Способ флуориметрического определения алюминия
Иллюстрации
Показать всеРеферат
499522
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Советских
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт, свид-ву (22) Заявлено 06.12.73 (21) 1975532/23-26 (51) М. Кл з G 01N 21/38
С 01F 7/00 с присоединением заявки №
Государственный комитет
Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (23) Приоритет
Опубликовано 15.01.76. Бюллетень № 2
Дата опубликования описания 03.12.76 (53) УД|К 546.621:543..426(088.8) (72) Автор изобретения
А. В. Долгорев
Государственный научно-исследовательский институт горнохимического сырья (71) Заявитель (54) СПОСОБ ФЛУОРИМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ
АЛЮМИНИЯ
ll
Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к определению микроэлементов люминесцентным методом.
Известные способы флуориметрического определения алюминия недостаточно чувствительны и, кроме того, его определению мешают сопутствующие элементы. Последний фактор в ряде случаев вызывает необходимость применения трудоемких операций предварительного отделения и концентрирования.
Одним из наиболее эффективных способов флуориметрического определения алюминия является способ, основанный на реакции алюминия с салицаль-2-аминофенолом, однако и он не лишен указанных недостатков.
С целью повышения чувствительности и избирательности определения алюминия флуориметрическим методом в предлагаемом способе в качестве реагента используют р-оксинафтальгидразид анисовой кислоты.
Предлагаемый реагент имеет следующую формулу
Комплексное соединение алюминия с этим реагентом имеет ярко-зеленую флуоресценцию, при облучении ультрафиолетовыми лучами количественно зависящую от концентрации алюминия в растворе. Максимум флуоресценции находится при 485 нм. Интенсивность флуоресценции максимальна при рН=
=0,9 — 1,2, соотношение водно-ацетоновых фаз равно 1: 4.
Необходимый избыток реагента для полного связывания алюминия в комплексе равен
50.
10 Флуоресценция комплекса алюминия устойчива во времени и пропорциональна количеству алюминия в растворе в интервале концентраций элемента 0,0005 — 0,05 мкг/мл, чувствительность реакции 3 10 4 мкг/ мл.
Определению алюминия не мешают 20000кратные количества тербия, ниодима, самария, 2000-кратные количества лантана, европия, диспрозия, галлия, 200-кратные — магния, цинка.
20 Предлагаемый способ обладает высокой чувствительностью и точностью.
П р и мер. К 5 мл анализируемого раствора, содержащего алюминий, редкие, редкоземельные элементы и хлорид железа, поме25 щенного в мерную колбу емкостью 50 мл, приливают 5 мл буферного раствора с рН=
=0,9, 2 — 3 капли 2%-ной аскорбиновой кислоты, 5 мл ацетонового раствора р-оксинафтальгидразида анисовой кислоты, доводят ра30 створ до метки и измеряют интенсивность
499522
Составитель В. Власов
Техред Е. Митрофанова
Редактор Т. Девятко
Корректор 3. Тарасова
Заказ 2676/1 Изд. № 1799 Тираж 1029 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, 5Ê-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2 флуорссцепцип на ФО-1 при 485 пм. Содержание алюминия рассчитывают по калибровочному графику.
Формула изобретения
Способ флуори метрического определения алюминия с использованием органического реагента, содержащего группу — NH — N, от. л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения чувствительности и избирательности определения, в качестве реагента берут Р-оксинафтальгидразид анисовой кислоты.