Способ получения солей 3-карбокситиоксантон-10,10-диоксида

Способ получения солей 3-карбокситиоксантон-10,10-диоксида

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П иа

ИЗОБРЕТЕНИЯ

00 4998ll

Союз Советских

Социалистических

Республик

К ПАТЕНТУ (61) Д,ополнителыныи к патенту (22) Заявлено 18.05.73 (21) 1918553/23-4 (23) Приоритет — (32) 19,05.72 (31) 23805/72 (33) Великобритания

Опубликовано 15.01.76. Бюллетень № 2

Дата опубликования описания 18.05.76 (51) М, Кл. С 070 335/16

Государственный комитет

Совета Министров СССР (53) УДК 547.818.6 (088.8) по делам изобретений и открытий (72) Авто р ы изобретения

Иностранцы

Гарольд Фрэнсиз Ходсон, Джон Фредерик Бетчелор (Великобритания) Иностранная фирма

«Дзе Веллкам Фаундейшн Лимитед» (Великобр итания) (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОЛЕЙ

3-КАРБОКС ИТ ИОКСАНТОН-10,10-ДИОКСИДА

0 0

Изобретение относится к способу получения не описанных в литературе солей 3-карбокситиоксантон-10,10-диоксида общей формулы обладающих физиологической активностью.

Известен способ получения 2-карбокситиоксантон-5,5-д| иоксида обработкой 2-метилтиоксантона концентрированной серной кислотой в присутствии окиси хрома.

Однако в литературе отсутствуют сведения о способе получения солей 3-карбокситиоксантон-10,10-диоксида, обладающих биологической àктив ностью, которые могут найти применение в медицине в качестве фармацевтических препаратов.

Предлагается способ получения новых солей З-карбокситиоксанто н-10,10-диоксида, заключающийся в том, что дифенилсульфо-2,5дикарбоновую кислоту. подвергают конденсации, например с полифосфорной или серной кислотой, с последующей обработкой полученного З-карбокситиоксантон-10,10-диоксида основанием, например гидратом окиси натрия или калия и выделением целевого про5 дукта известным способом.

Пример 1. 156,8 г дифенилсульфо-2,5-дикарбоновой кислоты перемешивают с 3,3 г тетрафосфор|ной кислоты и 330 г пятиокиси фосфора при 220 — 230 С в течение 20,мин, ох10 лаждают и выливают в ледяную воду при перемешивании. Твердое вещество, выделившееся в виде осадка, отфильтровывают, промывают водой и высушивают при 100 С, Эту кислоту перекристаллизовывают из водного

15 ацетона и очищенную кислоту (температура плавления 287 — 289 С) (2,88 г) р а с творя ют в 10 мл 1 н. водного раствора гидрата окиси натрия, причем получают раствор, имеющий темную окраску. Твердый остаток перс20 кристаллизо вывают из вод ного этанола и высушивают при 100 С. Получают гидратированную натриевую соль 3-карбокситиоксантон-10,10-диокида.

Образец этой соли, дополнительно высу25 шенный при 156 С при остаточном давлении

20 мм рт. ст., дает безводное соединение. Инфракрасные абсорбцио н ные полосы показывают при 1665 (карбонил) 1605 (СОе), 1400

499811

Ф с р м у л и .. з о б 1з, т 1;!:i

II

0 0

Составитель Т. Титова

Текред M. Семенсв

Корректор Л. Котова

Редактор K. Шанаурова

Заказ 913)10 11зд „¹ 111 I Тираж 575 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, )К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 (С02), 1290 (очень сильная 50.) и 1150 см — (SO2).

Пример 2. Пример повторяют. причем получают такой же продукт, применяя концентрированную серную кислоту взамен IIOотличающийся тем, что дифенилсульфо2,5-дикарбоновую кислоту подвергают конде нсации, например с полифосфорной кислотой, и полученный при этом 3-карбокситиолифосфорной кислоты при 120"C в течение

48 ч.

5 Способ получения солей 3-карбокситиокса нтон-10,10-диоксида общей формулы ксантон-10,10-диоксид обрабатывают основанием, например едким натром, с последующим выделе вием целевого продукта извест10 ным способом.