Способ газохроматографического разделения смесей веществ

Способ газохроматографического разделения смесей веществ

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

6АТе.::":;;.

ОП ИСАЙИ

ИЗОБРЕТЕН И

50l350

С@в Советщлк

Сг и

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (ф (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 02.07.73 (21) 1945683/26-25 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 30.01.76. Бюллетень № 4

Дата опубликования описания 23.04.76

М. Кл 2 G OIN 31/08

В 01D 15/08

Госудврствеииый комитет

Совете Министров СССР ио лелем ивобретеиий и открытий

УДК 543.544.08 (088.8) (72) Авторы изобретения

В. А. Аверин, В. Я. Шноль и А. П. Домарев (71) Заявитель (54) СПОСОБ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО РАЗДЕЛЕНИЯ

СМЕСЕЙ ВЕЩЕСТВ

Изобретение относится к газохроматографическому разделению смесей веществ и может быть применено, например, при аналитическом и препаративном разделении позиционных изомеров ароматических углеводородов и их производных.

Известно использование в качестве неподвижных фаз для разделения ароматических изомеров жидкокристаллических соединений, нанесенных, как принято в газожидкостной хроматографии, на практически инертный твердый носитель, имеющий удельную поверхность порядка нескольких квадратных метров на грамм.

Однако указанный способ может быть реализован лишь при температурах выше температуры перехода от твердого состояния в жидкокристаллическое. При более низких температурах время удерживания хроматографируемых веществ и разделительная способность колонны резко уменьшается. Разделительная способность и эффективность колонны даже при оптимальной температуре существенно понижается при незначительном увеличении концентрации хроматографируемых веществ, что не позволяет эффективно использовать преимущество жидкокристаллических неподвижных фаз при препаративных разделениях. Кроме того, жидкокристаллическая неподвижная фаза в твердом состоянии имеет недостаточную адгезию к инертным твердым носителям, что препятствует приготовлению эффективных газохроматографических колонн.

Цель изобретения — снижение температуры разделения и повышение эффективности разделения при высоких концентрациях веществ.

Это достигается тем, что разделяемую

10 смесь для хроматографирования пропускают через пропитанный жидкокристаллической неподвижной фазой активный адсорбент с развитой поверхностью порядка нескольких квадратных метров на грамм, при температуре ни15 же точки плавления жидкокристаллической фазы.

Целесообразно в качестве активного адсорбента использовать высокопористый продукт на основе аморфной двуокиси кремния, 20 например, силохром.

Применение в газохроматографических колоннах жидкокристаллической неподвижной фазы в сочетании с активным твердым адсорбентом обеспечивает более эффективное раз25 деление позиционных ароматических изомеров, при этом возникает два совершенно неочевидных и неожиданных эффекта:

1. Максимальная разделительная способность достигается при температуре ниже но30 минальной температуры перехода неподвиж