Способ получения перхлората бис(пирилиа)-пентаметинцианина

Способ получения перхлората бис(пирилиа)-пентаметинцианина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

2005

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявле(но 13.12.74 (21) 2084269/23-4 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 05.02.76, Бюллетень № 5

Дата опубликования описания 18.05,76 л.- С 07D 309/34

1 осударстввннмй комитет

Совета Министров СССР ао делам изобретений и открытий

547.813.07 (088.8) (72) Авторы изобретения

С. Н. Баранов, С. В. Саяпина, H. И. Мироненко и С. В. Кривун

Донецкое отделение физико-органической химии Института физической химии им. Л. В. Писаржевского (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕРХЛОРАТА

БИС-(П HP ИЛ ИА-) ПЕНТАМЕТИ Н ЦИАН И НА

С,Н5 (С11= СН)„— СН

С10(, 0

С он 5

CОН5

Изобретение относится к способу получения нового соединения — перхлората бис(пирилиа-) пентаметинцианина общей фор(мулы где и — целое число, равное 2.

Это соединение может применяться в качест(ве красителя в ки(но-, фотопромышлен(ности.

Известен способ получения перхлората бис(пирилиа-) монометинцианина конденсацией у-пиронов с метил- (метилен) -замешеннымии солями пирилия.

Кроме того, известен способ получения перхлората бис - (пирилиа-) монометинцианина кипячением перхлората пирилия с малоновой кислотой в среде сухого диметилформамида.

Предлагаемый спо(соб заключается в том, что 2,6- дифенил-4 -этоксивинилпирилий перхлорат подвергают взаимодействию с малоновой кислотой в среде сухого диметил(формамида при тем(пературе кипения реакционной среды.

Процесс протекает при кратковременном кипячении (3 — 5 мин) и сопровождается де5 карбоксилированием. Уже в процессе кипячения реакцио(иной смеси выделяется зеленый кристаллический продукт с металлическим блеском (наблюдаются толчки реакционной смеси). Перхлорат бис-(пирилиа-) пен10 таметинцианина выделяют фильтрованием, промывают уксусной кислотой и эфиром.

Продукт достаточно чист и не требует дополнительной очистки. Хорошие выходы (67—

70% ), простота проведения реакции, лег15 кость выделения чистота целевого продукта характеризуют предлагаемый метод как простой, удобный и технологичный способ получения (кра(сителей (на основе,пирилиевых солей.

20 Строение целевого продукта доказано данными элементарного анализа и ИК-спектрами.

Пример. Смесь 20 г (005 моль) 26дифе(нил-4-это(к(си(ви(нилпирилий,перхлор ата

25 и 0 52 г (О 05 моль) безводной малоновой кислоты в 7 мл сухого диметилформамида кипятят до прекращения выделения углекислого газа (3 — 5 мин). Во время кипения наблюдаются толчки в результате образования

30 кристаллического продукта. После охл ажде502005

С.Н, cio o (СН = СН)„— СН

6Нз

Сь.н, Формула изобрете|ния

Составитель И. Дьяченко

Техред А, Камышникова

Корректор М. Малкина

Редактор 3. Горбунова

Заказ 946, 13 Изд, № 208 Тираж 575 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Я-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 ния отфильтровывают зеленый кристаллический перхлорат бис-4- (2,6-дифенилпирилиа-) пентаметинцианина с металлическим блеском, промывают его уксусной кислотой и дважды эфиром. Выход 1,05 — 1,1 г (67—

70 ), т. пл. 305 С (из ди метилформамида).

Найдено, %: С 74,7; Н 4,5; Cl 5,7.

С39Н29С106.

Вычислено,%: С 74,4; Н 46; Cl 5,5.

Способ получения перхлората бис- (пирилиа-) пентаметинцианина об щей формулы где n — целевое число, равное 2, о т л и ч а ю10 щийся тем, что 2,6-ди фенил-4-этоксивинилпирилий перхлорат подвергают взаимодействию с малоновой кислотой в среде сухого диметилформамида при температуре ки пе ния реакционной среды.