Газовый хроматограф

Газовый хроматограф

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Со)оа Севетскик

Социалистических республик

))502320 (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 22.05.74 (2! ) 2031195/26-25 с присоединением заявки— (23) Приоритет— (43) Опубликовано 05.02.76. Бюллетень № 5 (45) Дата опубликования описания 13.07.75 (51) М.Кл. 6 01 N 31/08

Г осударственный комитет

Совета Министров СССР (53) УДК 543.544.08 (088.8) по делам изобретений и открытий (72) Авторы изобретения

А. В. Машбиц, И. Е. Дубицкий, А. М. Зеликмаи и Ф. Г. Леенсон (71) Заявитель

Специальное конструкторское бюро по автоматике в нефтепереработке и нефтехимии (54) ГАЗОВЫЙ ХРОМАТОГРАФ

Изобретение относится к газовой хроматографии и найдет применение,в хроматографах, работающих в режиме програм)мированного изменения температуры в процессе анализа.

Известен газовый хром атограф, содержащий источник тазоносителя, две параллельные и подключенные через пневмосопротивление к детектору газовые линии, в одной из которых установлен основной регулятор давления, пробовводное устройство и хроматографическая колонка, а в другой — вспомогательный регулятор давления, и блок управления.

Недостатками известного хроматографа являются значительная продолжительность анализа и невысокая эффективность разделения анализируемых смесей,при работе в режиме программированного изменения температуры, поскольку разделение всех компонентов анализируемой смеси произво)дится при одном, предварительно установленном объемном расходе газа-носителя, величина которого несколько изменяется с ростом температуры колонки.

Между тем, при заданных параметрах колонки (длина, диаметр, тип сорбента и пр.) и температуре для каждого компонента анализируемой смеси существует объемный расход (линейная скорость) газа-носителя, при котором уменьшается время, проявления пика и обеспечи)вается максимальная эффективность его разделения, в соответствии с уравнением Ван-Деемтера. Следовательно, в известном хроматографе не достигается максимально возможная эффективность разделения анализируемой смеси при работе в режиме изменения температуры.

Целью изобретения является сокращение времени анализа и повышение эффективности разделения смесей веществ )в режиме изменения температуры, Согласно изобретению, эта цель достигается тем, что между основным регулятором давления и пробовводным устройством включены несколько параллельных цепей, каждая из которых состоит из регулируемого пневмосопротивления и нормально-разомкнутого клапана, подключенного к блоку управления, 20 формирующему команды для .переключения клапанов.

Таким образом, в предложенном хроматографе сокращение времени анализа и повышение эффективности разделения анализи25 ругмой смеси обеспечивается тем, что в процессе анализа одновременно с программированием температуры ступенчато изменяют объемный расход газа-носителя,в колонке таким образом, чтобы поддерживать его опзо тимальную величину для каждого из прояв5О2320

l5

25

60 ляющихся компонентов, при этом весовой расход газа, протекающего через детектор в процессе анализа, сохраняется постоянным, что обеспечивает нормальное функционирование хроматографа.

На чертеже представлена схема предложенного хроматографа.

Хроматограф содержит источник . газа-носителя 1, подключенный к двум параллельным линиям, в одной из которых устанозлены основной регулятор давления 2, пробовводное устройство 8 и разделительная колонка 4, помещенная в терvIoñòàт 5 с программ:чуемой в процессе анализа температурой (Т == 3 аг .

В другой линии установлен вспомогательнь.й регулятор даз IeHHH б, на выходе которого расположены нормально-замкнутый клапан 7 и измеритель давления 8. Линии объединяются перед пневмосопротивлением 9, расположенным на входе детектора 10. Пневмосопротивление 9 и детектор 10 помещены в термостат 11спостоянной температурой (T=const).

Между выходом основного регулятора 2 и пробовводным устройством 3 установлено и параллельных цепей, каждая из которых состоит из регулируемого пневмосопротивления

12 и нормально-разомкнутого клапана 18.

Число цепей п ра|вно числу значений объемного расхода газа-носителя, которое необходимо установить в колонке при анализе в соответствии с методикой разделения. Выход регулятора 2 через пневмосопротивление 14 связан также с атмооферой, чем устраняется превышение заданного давления на выходе регулятора 2, когда все клапаны разомкнуты.

Управляющие цепи клапанов 13> — И„подключены к блоку управления 15, который обеспечивает автоматическое выполнение операций по анализу продукта (ввод пробы, формирование температурной программы и пр.) и в требуемые моменты времени вырабатывает команды для переключения клапанов 18,— 18„. Переключение клапана 7 производится вручную.

Хроматограф работает следующим образомм.

Предварительно, в соответствии с методикой разделения анализируемой смеси и с учетом тем пературы колонки 4, при проявлении соответствующих пиков настраивают оптимальные объемные скорости газа-носителя для различных временных фаз анализа.

Для этого п ри разомкнутых клапанах И1—

13, и 7 устанавливают на,выходе регулятора

2 давление Р, и нагревают колонку до температуры Т;, которой по методике должна соот".eò=твовать наибольшая величина объемного р".= vo„a Q,. Замыкают клапан 18; и настройкой проводимости пневмосопротивления 12, устанавливают заданное значение величины

Q;. По измерителю давления 8 фиксируют давление Рп на выходе, колонки 4 при расходе

Q;. Затем размыкают клапан 13;, замыкают клапан 7 и устанавливают на выходе регулятора б давление Рз, равное или несколько превышающее давление Р,, зафиксирозанное по измерителю давления 8, после чего термостат 5 охлаждают до начальной температуры.

Далее, последовательно повышая температуру термостата 5 и замыкая соответствующий из клапанов 18,— 13„„настраивают проводимости пневмосопротизлений 12,— 12„так, чтобы при давлении Рз на выходе колонки 4 установить оптимальные вели пины объемных расходов QI — Я„в колонке 4 при различных температурах термостата в соответствии- с методикой разделения. Величины объемных расходов газа-носителя QI — Q„a колонке 4 пропорциональны разности давлений ЬР=

=Р,— Рз, температуре колонки 4 и суммарной проводимости соответствующего из пневмосопротивлении 12, — 12, и колонки 4. Измерение объемных расходов газоносителя в колонке 4 при настройке может быть осуществлено посредством пузырьково "о пзмерителя, подключенного или на входе колонки 4 или на ее выходе (до точки соединения выхода колонки 4 и выхода регулятора б). На этом цикл подготовки хроматографа к работе заканчивается.

В исходном состоянии перед началом анализа клапаны 181 †„ разомкнуты, а клапан

7 замкнут. Через детектор протекает постоянное весовое количество газа-носителя, поступающего с выхода регулятора б, пропорциональное давлению Р, и проводимости пнезмосопротивления 9. На выходе регулятора 2 поддерживается заданное давление Р„и расход утечки этого регулятора при разомкнутых ила панах 181 — 13„срабатывается в атмосферу через пневмосопротивление 14.

При начальной температуре термостата с блока управления 15 подают команду, замыкающую клапан 13ь при этом в,колонке 4 устанавливается объемный расход газа-носителя QI, оптимальный для первой фазы анализа. Через пробовводное устройство 8 в колонку 4 вводится проба анализируемого продукта и в соответствии с методикой анализа повышается температура термостата 5. Через заданный интервал времени по команде блока 15 клапан 18, разомкнется, а клапан 18 замкнется. В колонке 4 установится объемный расход Qq, являющийся оптимальным для второй фазы анализа, и т. д. до окончания цикла анализа.

Поскольку полный весовой расход газа Gь протекающего через .детектор 10, складывается из расхода, поступающего из регулятора б и .из,колонки 4, а давление, перед пневмосопротивлением 9 всегда .постоянно и равно давлению Р,, автоматически поддерживаемому регулятором б, то несмотря на изменение объемного расхода газа-носителя в колонке

4, вызываемое подключением к колонке пневмосопротивлений 12,— 12„с различными проводимостями, весовой расход газа GI, протекающего во время анализа через детектор 10, 5023М

Формула изобретения

С

1 !

Составитель Н. Строганова

Текред М. Семенов

Редактор Т. Орловская

Корректор И. Симкииа

Заказ 560/858 Изд. № 252 Тираж 1029 Под t пс -ое

ЫНИИП,i Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Тип. Харьк. фил. пред. Патент» остается неизменным и равным первоначально настроенному. После окончания анализа и охлаждения термостата 5 проводится следующий цикл анализа..Газовый хроматограф, содержащий исто|чник газа-носителя, две параллельные газовые линии, подключенные через пневмосопротивление к детектору, в одной из которых установлен основной регулятор давления, пробовводное устройство и хроматографическая колонка, а в другой — вспомогательный регулятор давления, и блок управления, о тл ич а ю ru, и и с я тем, что, с целью сокращения вземени анализа и повышения эффективности

"аздел н я смесей веществ в режиме изменения температуры колонки, между основным регул ятором давления и пробовводным устройством включены несколько параллельных цепей, каждая из которых состоит из регулируемо-о пневмосопротивления и нормально разомкнутого клапана, подключенного к блоку управления, формирующему команды для переключения клапанов.