Способ получения 6-оксикарбоновых кислот

Способ получения 6-оксикарбоновых кислот

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е пп 502872

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

1 1

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (51) М Кл г С 07С 59/04

С 07С 51/18 (22) Заявлено 16.10.72 (21) 1837951/23-4 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 15.02.76. Бюллетень ¹ 6

Дата опубликования описания 06.05.76

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 547.473.4 (088.8) (72) Авторы изобретения (71) Заявитель

Ю. В. Танчук и С. Д. Люкас

Институт химии высокомолекулярных соединений

АН Украинской ССР (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

6-ОКСИКАРБОНОВЫХ КИСЛОТ -о С 1о С11 С1г С та

0,8 18,6 27,9 24,8 18

С 14 С4а

4,3 2,8

Изобретение относится к способу получения смеси 6-оксикарбоновых кислот, пригодной для производства смазочных материалов.

Известен способ получения 6-оксикислот путем окисления замещенных циклогексанонов перекисью водорода. Используя известный способ получения б-оксикислот, получают продукт, обладающий ценными свойствами и пригодный для производства смазочных материалов.

Предлагаемый способ состоит в том, что циклогексанон подвергают взаимодействию с фракцией а-олефинов Сщ — С а в присутствии перекиси трет-бутила при повышенной температуре и полученную смесь окисляют перекисью водорода в среде уксусной кислоты при

40 — 50 С.

Пример. В эмалированный реактор емкостью 100 л, снабженный обратным холодильником, мешалкой и термометром, загружают 50 л циклогексанона и нагревают до кипе|ния (156 С) . В кипящий циклогексанон прибавляют при перемешивании со скоростью

2 — 2,5 л/ч смесь 10 л циклогексанона, 2 л перекиси трет-бутила и 10,5 кг фракции а-.олефинов состава, :

Кончив прибавлять, реакционную смесь кипятят еще 2 — 3 ч, затем меняют обратный холодильник на прямой и отгоняют избыток циклогексанона. Остаток перегоняют в вакууме, отбирая фракцию, выкипающую при 200—

250 С (200 мм рт. ст.). Сырую смесь вторично перегоняют. Выход 11,7 кг (71%), т. кип.

110 — 180 С (3 мм рт. ст.), n D = 1,4665.

4 .кг полученной смеси прибавляют к раствору надуксусной кислоты в уксусной кислоте, полученному из 9 л уксусного ангидрида, 20 r и-толуолсульфокислоты и 3 л перекиси водорода. Прибавление проводят при интенсивном перемешивании, поддерживая температуру реакционной массы не выше 40 С. Затем выдерживают реакционную массу еще Зч при 49 — 50 С и оставляют на ночь, прибавляют 10 л воды и кипятят смесь 4 ч. Выделившийся органический слой отделяют, промывают два — три раза двойным по объему количеством воды и кристаллизуют, Выпавшие кристаллы отфильтровывают.

Получают продукт с т. пл. 60 — 70 С, кислотное число 153 — 161 мг КОН.

Сырые 6-оксикислоты очищают перекристаллизацией из ацетона. Выход 3,6 кг (82%) смеси кислот состава, :

С)о Сд С)в С,о Со С21

З0 17,9 25,6 24,3 25,6 7,3 3,2

502872

Формула изобретения

Составитель Юдинцева

Тзхред Т. Курилко

Редактор Е. Хорина

Корректоры: А, Дзесова и T. Гревцова

Заказ 906/7 Изд. № 1116 Тираж 575 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, jK-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Способ получения б-оксикарбоновых кислот, отличающийся тем, что, с целью получения продукта, пригодного для производства смазочных материалов, циклогексанон подвергают взаимодействи1о с фракцией а-олефинов Сш — С1а в присутствии перекиси трет-бутила при повышенной температуре с последующим окислением полученной смеси перекисью водорода в среде уксусной кислоты при

5 40 — 50 С и выделением продукта известными приемами.