Способ получения циклогексанола и циклогексанона

Способ получения циклогексанола и циклогексанона

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Ст(М,. ;

О П И С А Н И ) бозв4в

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСВ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено13.05.74 (21)2021745/23-4 с присоединением заявки К. 1761577/23 (23) Приоритет 17.03.72.

1) М. Кл

С 07 С 35/08

С 07 С 49/30

Гесударстеенный иемитет

Совета Министров СССР на делам изобретений и ет иытиЙ

Опубликовано25.02,7Q. Бюллетень № 7

5,ата опубликования описания 22,03.76 (53) УДК547.5е3.211. .07 547.594.3.07 (088,8) (72) Aвторы

А. А. Винтер, М. С, Фурман и И. Я, Городецкий (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИКЛОГЕКСАНОЛА

И ЦИКЛОГЕКСАНОНА

Изобретение относится к способу голу чения циклических кислородсодержаших соединений, которые могут быть использованы в производстве капролактама.

Известен способ получения циклогексанона и циклогексанола многоступенчатым окясление; циклогексана кислородсодержащим -.азоя при температуре 140-200 С и давлении 8-25 ата в секционированных реакторах колонного типа с отводом тепла реакции испарением части циклогексана и последующим выделением целевых продуктов из полученной реакционной массы ректификацией, Выход целевых продуктов составляет 81-83 вес Л. Весь поток циклогексана, включая участвующий в реакции и ндушяй на снятие тепла реакции, подают в первую секцию реактора,При этом процесс приходится вести при различном объемном соотношении кислородсодержаший :аз:циклогексан в разных секциях реактора (только.в последней секции удаетcR держать это соотношение оптимальным) из-аа бесполезной транспортировки через все предыдущие секции циклогексана, предназначенного на испарение для снятия тепла реакции, Кроме того, циклагексан, предназначенный для испарения, проходя все секции реактора, увеличивает общее время пребывания целевых продуктов в зоне реакции и бесполезно занимает существенную часть рабочего обт-ема, увеличивая габариты и металлоемкость аппаратуры. Увеличение времени пребывания целевых продуктов в зоне реакции повышает выход побочных продуктов более глубокого окисления циклогексана (кислот, эфиров, X-масла) и снижает выход полезных продуктов реакции циклогексанона и

15 циклогексанола.

Целью настоящего изобретения является повышение выхода целевых продуктов окисления циклогексапа кислородосодержаgp шим газом, и повышение эффективности использования реакционных объемов секций.

Для достижения поставленной цели процесс ведут при подаче ииклогексана я и кислородсодержашего газа в каждую

503846 ступень окисления при постоянном объемном (нм l м ) соотношении циклогексан: кислородсодержащий газ, равном

М"

+ 0,0f

75 75 75 тг " тз — --5 5 =a,pg, 75 75

1Ое5 7,14 и =8,33.

B результате реакции получен оксидат следуюшего состава и вес.%:

Циклогексан 95, 16

Яиклогексанон

Бнклогексанол % 2,52 к идроперекнсь цнклогексила О 81 ÌPbl 0,36

Кислоты 0,52.

Выход целевых продуктов на прореагировавший циклогексан составляет 83,5%.

П р н м е р 2. Процесс окисления цнклогексана ведут при температуре 156 С и давлении 8,6 ата по нредлагаемому спо и где и- степень превращения циклогексана в ступени реактора, %, ккал

- тепловой эффеь.) реакции, -„— @-; о - теплота испарения циклогексана, киал

И у - содержание кислорода в кнслородссйдержашем газе, об.%, К вЂ” коэффициент, зависяший от стехиометрнческого числа реакции, степени поглощения реагирующего компонента иэ газовой фазы, молекулярного и удельного весов исходного жидкого компонента, равный для бр процесса окисления циклогексана 9+2. в пятиступенчатом peaK»p- объемом

2,5 л (Ой5+О5 вводя циклогексан, участвуюший в реакции в количестве 7,5ф в первую секцию, а циклогексан, предназначенный на H „,„. ение зависящий от стехио- для СН»НН I H«8 реакции и воздух подают ц

К вЂ” коэффициент, зависяши от метричесхого числа реакции, степени п реакции степени погло- равными долями во все секции (соответстм, „л шенин реагируюшего компонента и компонента из газовой венно по 1,5 — циклогексана и 75-Ч- возесов исходного жидкого духа), При этом объемное соотношение возкомпонента, равный для процесса окисления и для процесса окисления дух циклогексана во все секциях постоянн< циклогексана 9-2, + и равно — — 8,33. В результате ра

tj — содержание кислорода в кислородсодержащем газе, о . о, е газе об W акции получен оксндат следующего состава и — степень преврашения циклогексана в, (в вес.%):

95,О8 ккая данной ступени реактора, %; иклогексанон 1,52 ф — тепловой еффект реекиии, <

Циклогексанон ккал

Циклогексанол 2,67 ф,- теплота испарения циклогексана,-щ-. Гидроцерекись циклогексила 0,84

При эгом циклогексан, предназначенный кислот

0,37

0,38 для снятия тепла реакции, вводят в каждую ступень пропорционально количеству тепла, Выход целевых продуктов на прореагивыделяюшегося в данной ступени, что ликви- ровавший цнклогекоан составляет 86 8% дирует бесполезный транзи" части циклогек- ф о р I r„y q сана через предыдушие ступени. ВыхОд полезных продуктов составляет 86,8, сокращ ц ог ан н о ние общего рабочего объема реактора 30„, ц„н

Пример 1. Процесс окисления цик,—, н Ь, логексана ведут при температуре 1 56 С и давлении 8,6 ата по известнсму способу в пятиступен атом реакторе объемом 3,5 л „„и (pecIlpelleIIeHHe объемов по секциям от перпродуктоВ и повышения эффективчоти

+0,6+0,5 л), вводя весь циклогексан 15ф- пл (участвуюшии в реакции 7,5+и преднаэна-. ® цесс ведут при подаче цпклогексана н кнслородсодержающего газа В каждую

"а "спаРе"ие ABH сннтн PP ступень окисления IIpI: постоянном объемции 7,5 ч ) в первую секцию, а Воздух ном (нм /М ) соотношении циклогексан: кислородсодержащий газ. равном подают равными долями по 75-ц- во все 4О секции. При этом объемное соотношение воз21у дух7циклогексан по секциям с первой до пятой составляет соответсвенно;