Способ получения циклододеканона и циклододеканола

Способ получения циклододеканона и циклододеканола

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

(61) Дополнительное к авт. сеид-ву (24 - аявлеиЧ05.04,74 (1) 2012677у23-4 с присоединением заявки ¹â€” (оЗ) Приоритет— (43) Опублиноваио25-02.76-Бюллетень No 7 (45) Дата опубликования описаиии22.03.7б (51) М. Кл.

С 07 С 4ж27

С 07 С 35/02

Гвсудврстввнний ввмвтвт

6вввтв Мвнпстрвв ИСР вв демм взабретвивй я втт мтпй (53) УДК

547.593.211;07 (0ВВ.e) М. И. Фалькович, П. Ю. Бродский, H. П. Ерошкина и А, И. Халецхая. (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ШЖЛОДОДЕКАИОНА И

ЦИКЛОДОДЕКАНОЛА

Изобретение относится к .усовершенствованию способа получения кислэродпроизводных циклэдодекана, а именно циклододеканэна и циклэдодеканола, которые являются полупродуктами в производстве полиамидэв и полиэфирэв.

Известен способ пэлучения циклэдодеканэна и циклэдэдеканэла путем жидкэфаз»эгэ окисления циклодэдекана кислородом или кислэродсодержашими газами с получением 10 газовой и жидкой фаз. Жидкую фазу подвергают ректификации, этогнанный непрэреагировавший циклододекан возвращают в начало цроцесса. Газовую фазу охлаждают дэ температуры, на несколько градусов превы-. )5 шаюшей температуру застывания циклэдэдекана, при этом часть циклэдэдекана, содержавшегося в газовой фазе, конде»сиру= ется. После отделения скэнденснрэвавшегэся циклодэдекана эт газов их пропускают че- 20 реу абсорбер с целью извлече»ня эстаточного циклодэдекана. Абсэрбентэм могут служить побочные продукты эк»сления, состоящие главным образом пз у»дека»а и декана.

Недостатком известного способа являеч ся сложность выделения циклододекана иэ реакционных газов — необходимость сочетания конденсации и абсорбции. Абсорбер, применяемый в да»нэм случае, должен иметь

»о отолько массээбмен»ые устройства, но и развитую теллээбменную поверхность, так как в газах, поступающих на абсорбцию, содержатся лары реакционной воды, конденсирующиеся в ходе абсорбции с выделением большого количества тепла. Одной же конденсацией, осуществляемой по известному способу, »е удается полностью извлечь циклэдэдекан из газовой фазы, так как упругость егэ паров при температуре конденсации достаточно велика.

С целью устранения указанных недостатков предложено выделять пиклэдодекан иэ реакционных газов только конденсацией, понизив ее температуру з»ачительно ниже температуры застывания пиклодэдекана,, для чегэ в реекцион»ые газы перед конденсацией вводят вещества, эастворяюшие циклэдэдекан и имеющие температуру застыэ ва»ия ниже 20 С, 503847

Составитель P. Марголина

Техред А. Демьянова Корректор А. Гусева

Редактор Н. Джарагетти

Заказ 84

Подписное

Тираж 576

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб„д. 4/5 филиал ППП "Патент", г. Ужгород,ул. Гагарина, 101

Наиболее пригодны для применения вещества, плохо растворяющиеся в воде и кипящие при атмосферном давлении в интеро вале температур 150-200 С, в частности ундекан и декан, присутствующие в продуктах окислении циклододекана.

Предпочтительно проводить конденсацию циклододекана в две ступени: на первой ступени — охлаждая реакционные газы от о температуры реакции до 65-70 С, на второй ступени — охлаждая реакционные газы до 20 С и ниже. В атом случае вещества, растворяющие циклододекан, вводят в газ перед выходом его в конденсатор второй ! ступени, и расход этих веществ в несколь.ко раз меньше, чем при одноступенчатой конденсации.

Таким образом, отличие предложенного способа получения циклододеканона и циклододеканола состоит в том, что в газовую фазу перед конденсацией вводят вещества, растворяющие циклододекан и имеющие темо пературу застывания ниже 20 С. Предпочтительно вещества, добавляемые перед конденсацией, имеют температуру кипения о

150-200 С при атмосферном давлении и представляют собой ундекан, декан или их смеси.

Предложенный способ прост в исполнении и позволяет достаточно полно выделять циклододекан.

Пример. В реактор подают 1 2 кг/час циклододекана и 0,5 км /час ,воздуха, Температура в реакторе 160 С, о давление 4 атм. В реакцию вступает

720 r/÷àñ циклододекана, при этом образуются 420 r/÷àñ циклододеканона и

210 г/час циклододеканола. Среди других побочных продуктов окисления об» разуется 1 5 г/час ундекана и декана. С реакционными газами из реактора уходит 90 г/час воды и 90 г/час циклододекана. При охлаждении реакционных ral зов в холодильнике первой ступени конденсируется 70 г/час воды и BR г/час циклододекана, которые отделяются в сепараторе, Газы иэ сепаратора направляются в обратный холодильник, перед входом в который в них вводят 5 г/час смеси ундекана и декана, отобранной иэ продуктов окисления.

Температура газов на выходе иэ холодильо ника 10-12 С. В обратном холодильнике конденсируется весь входящий в него mклододекан и 15 г/час воды. Потери ундекана и декана с газами, выходящими иэ обратного холодильника, не превышают

0,5 r/ֈc.

Конденсат из обратного холодильника стекает в сепаратор, в котором происхо10 дит расслаивание органического и водного слоев. Органический слой в количестве около 95 г/час (90 г/час циклододекана и около 5 г/час декана и ундеМна) добав-!

5 ляют в поток реакционной жидкости наЭ правляемый на ректификацию.

В первой ректификационной колонне из продуктов окисления отгоняют 20 г/час смеси ундекана и декана. Кубовую жид20 кость этой колонны нащ авляют во вторую колонну, в которой отгоняют непрореагировавший циклододекан. Из остатка после отгонки циклододекана с помощью нейтрализации, омыления и ректификации выде2- ляют циклододеканон и циклододеканол.

Ф ормула изобретения

1. Способ получения циклододеканона и циклододеканола путем жидкофазного окисления циклододекана кислородом или кислородсодержащим газом, с последующим отделением реакционной жидкости от реакционных газов, выделением целевых продуктов из жидкой фазы известными приемами и извлечением циклододекана из газовой фазы конденсацией, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью упрощения процесса, в газовую фазу перед конденсацией вводят вещества, растворяющие циклододекан и имеющие температуру застыо вания ниже 20 С.

2. Способ по п.1, о т л и ч а ю m и йс я тем, что вещества; добавляемые перед конденсацией, имеют температуру кко пения 150-200 С при атмосферном давлении.

3. Способ по п,п. 1 и 2, о т л и ч а ю щ и Й с я тем, что вещества, добавляемые перед конденсацией, представляют собой ундекан, декан или их смеси,