Способ получения 1,8-диоксиантрахинона

Способ получения 1,8-диоксиантрахинона

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП И

Сеоз Советских

Социалистических

Республик

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву(22) Заявлено08.06.73 (21) 1932175/23-4 с присоединением заявки №(23) Приоритет (43) Опубликовано 25.02.76 Бюллетень № 7 (45) Дата опубликования описания 16.03.76. (51) М. Кл, С 07 C 49/68

С 07 и 49/74

Государствеииый комитет

Совета Миииотров СССР по делам ивооретеиий и открытий (53) УДК 547.673,6. .07 (088.8) (72) Авторы изобретения

С. В. Савчишин, В. И. Колодяжный и Л. П. Романченко (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,8-,ДИОКСИАНТРАХИНОНА

Изобретение относится к способу получения 1,8-диоксиантрахинойа, применяемого в анилино-красочной промышленности для производства красителей, а также в качестве фармацевтического препарата. 5

Известен промышленный способ получения 1,8-диоксиантрахинона, заключаюшийся

Ъ в том, что дикалевую соль 1,8-дисульфокислоты антрахинона плавят с окисью кальция в присутствии нитрата натрия и хлорис- ц> того кальция при температуре 210-212 С о и давлении 20-21 ати в течение 12 час.

Выход целевого продукта 80,6% от теоретического в пересчете на дикалиевуюсоль

1,8-дисульфокислоты антрахинона. И

Компоненты продукта, %

Зола 8-12

Органическая связанная сера невыше1.0

Недостатками известного способа являются сравнительно низкий выход и невысо- gp кая степен чистоты целевого продукта, которые приводят к снижению качества красителей, получаемых из 1,8-диоксиантрахиноI на, а также высокая себестоимость целевого продукта. М т (11)503848

Цель предлагаемого способа — повышение выхода и степени чистоты целевогопродукта (снижение зольности, органически и связанной серы, нерастворимой в хлорбен« золе, а также снижение себестоимости товарного продукта).

Для этого процесс плавления ведут в присутствии хлорной извести. При этомполучают выход 1,8-диоксиантрахинона 88,693% от теоретического в пересчете на дикалевую соль 1,8-дисульфокислоты антрахинона.

Компоненты, полученного продукта, %

Зола,, 2;2-3

Органическй связанная сера 0,3-0,5

Предложенный способ дает возможность повысить выход 1,8-диоксиантрахинона на

8-13%, степень чистоты продукта (уменьшить содержание эолы до 2-3%, против 812 %; содержание органически связанной серы до 0,3-0,5 % против 1%); исключить применение дорогостоящего сырья (нитрат натрия, хлористый кальций или хлористый магний); снизить себестоимость продукта.

° ф, II Ð.

«Ф фйфф, е ф gap

Пример. В фарфоровом стаканеемкостью 2000 мл готовят смесь для автоклавирования. В стакан загружают 1543 мл воды, 150 г дикалевой соли, 1,8-дисульфокислоты антрахинона, 60 r гидрата окиси кальция и 60 r хлорной извести (35% активного хлора), хорошо суспендируют и выливают в автоклав емкостью 2000 мл.

Автоклав герметиэируют и реакционную массу в течение 2-2,5 час подогревают до 10 о

210-212 С. Давление при этом повышается до 20-22 ати и дают выдержку в теченйе 12 час. Прекращают подогрев и дают автоклаву самоохладиться до 25-30 С. Выо гружают плав, промывают 1000 мл воды l5 и промывку присоединяют к плаву.

Реакционную массу загружают в стеклянную трехгорлую колбу емкостью 3500 мл, о подогревают до 90-95 С и приливают соляную кислоту до кислотности 15-20 г/л.

По достижении необходимой йислотности

4 о реакционную массу охлаждают до 60,фильтруют, промывают горячей водой и сушат.

Выход целевого продукта 76,57 г(93% от теоретического) в пересчете на дикалевую соль 1,8-дисульфоксилоты антрахинона.

° Содержание эолы в продукте составляет

2 /о, а органически связанной серы 0,5%.

Формула изобретения

Способ получения 1,8-диоксиантрахинона плавлением,днкалевой соли 1,8-дисульфокислоты антрахинона с окисью кальция о при температуре 210-212 Си давлении 2021 ати с последующим выделением целево- го продукта известными приемами, о т л ичаю щийс я тем, что, с цельюповышения выхода и улучшения качества целевого продукта, процесс плавления ведут вприсутствии хлорной извести.

Составитель Л. Крючкова

Редактор Н. Джарагетти Техред . дд ович Корректор Т. Кравченко

Заказ 73 Тираж 576 Под писно е

Г

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-Э5, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Гагарина, 101