Способ получения азосульфидов

Способ получения азосульфидов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

"н

О П И С- А"H И Е

ИЗОБРЕТЕН Ия

Союз Соеетскии

Соцналмстнческнк

Республик (») 503854

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61}Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 15.02.74(21) 1996482/23-4 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 25.02.763эюллетень № 7 (45) Дата опубликования описания 18.03.76 (51) М. Кл. ,С 07С 113/00

С 07С 149/14

Государственный квинтет

Совете Министров СССР оо делом изобретений н открытий (53) УЙК 547.532..07 (088. 8) :Е, A. Карсанина, П. П. Трунов, С. Q. Володкович, С. С. Кукаленко и Е. Ю. Маврина (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЗОСУЛЬФИДОВ

И= И-5

cc„!

Изобретение относится к способу полу учения азосульфидов обшей формулы где Ь 2 или 3, которые представляют интерес в качестве бицпогически активных веществ.

Известны способы получения азосульфидов путем диазотирования ароматических аминов нитритом натрия в;. кислбй . среде с последующим взаимодействием со лей диазония с соответствующими арома;тическими тиолами в присутствии основания.

Известно также, что диазотирование

,àðîMàòè÷åñKéõ амийов осуществляют при по моши амилнитрита.. „,. 20

Известен способ получения азосульфидов диазотированием соответствующего

: анилина, например 2, 4, 6 - трихлоранилина, азотной кислотой и хлористым тиони лом или сульфурилом с последующим вза,имодействием полученного соединения с, тт- хлортиофенолом.

Недостатком этого способа является . использование коррозионноагрессивных, реагентов - азотной кислоты хлористого тионила или сульфурила, наличие трудно1

:, утилизируемых отходов производства.

С целью устранении перечисленных не, достатков в реакции используют изоамил нитрит и диазотирование проводят в присутствии К - хпортнофенола.

Предлагается способ получения азосуль фидов указанной формулы, заключающийся ! ., в том, что хлорпроизводные акилина, например 2,5 дихлор 2,4,5 = и 2,4,6, трихлоранилина, подвергают взаимодейст вию с иэоамилнитритом в присутствии й; хлортиофенола в среде органического рас;творителя, например этилового спирта, с последующим выделением целевого продуК,та известным способом, Преимущество предлагаемого способа состоит в упрощении технологического оформления процесса и отсутствии отходов производства.

Пример 1. В грехгорлую колбу, снабженную мешалкой и обратиыМ холо» дильиихол, помешают 9, 8 г (0,05моля)

2, 4, 5 - трихлоранилииа, 7 „3 r (0,05 мо ля) у - хлортиофенола и 120 мл этилового спирта. Смесь перемешивают до растворения и затем дабавляют к. ней

6,4 г (0,055 моля) изоамилнитрита.

После перемешивания реакпионной смеси

s течение часа осадок отфильтровывают, промывают 50 мл этилового спирта и сушат. Получают 2,4, 5 - трихлорфенилаэо4 - хлорфенилсули ида с т.пл. 115 . Выход 84,5%.

Пример 2. К раствору 9, 8 r (0,05 моля) 2,4,6 - трихлоранилина и

7,3 r (0,05 моля) 4 - хлортиофенола в

70 мл пропилового спирта добавляют6,4г

: (0,055 моля) изоамилнитрита. Реакционную смесь перемешивают в течение 6 час„, Осадок отфильтровывают, промывают 50м д пропилового спирта я сушат. Получают

15,4 r 2,4,6 - трихлорфенилазо - 4«хлорфенилсульфида с т.пл. 78 . Выход 87 Ъ.

Пример 3. К раствору 32,0 г

j(0,2 моля) 2,5-дихлораниляйа и 29,3 г (0,2 моля) и - хлортиофеиола в 500мл изоамилового спирта добавляют 23,4 г (0,2 моля) изоамилпитрита. Реакционную смесь перемешивают в течение часа, Оса док отфильтровывают, промывают 200 л л иэоамилового спирта и сушат. Получают

48,0 г 2,5- дихлорфенилазо«4 - хлорфенилсульфида с т.пл. 111 . Выход 78%.

Формула изобретения

)0

Способ получения азосульфидов общей формулы и N S

l5 где. ь - 2 или 3, / яа основе хлорпроиэводных анилина и тио щ фенола с применением процесса диазотирования с последующим выделением пеле. ного продукта известным способом, о т -. ,л и ч а ю ш и и с я тем, что, с целью упрощения процесса, диазотированиа про25 водят изоамилнитритом в присутствии

И - хлортиофенола в среде органическо» го растворителя, например спирта.

Составитель Г. Павелко

Редактор Н. Йкарагеттн Техред М. Ликович Корректор И. Гоксич

Заказ 74 Тираж 576 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

11З035,, Москва, Ж335, Раушская наб., д.4/5 филиал ППП Патент", r. Ужгород, ул. Гагарина,101