Способ получения адипиновой кислоты

Способ получения адипиновой кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

№ 50894

Класс 12 о, 11

ОПИСАНИК ИЗОЬ Кткния

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ, ВЫДАННОМУ НАРОДНЫМ КОМИССАРИАТОМ ТЯЖЕЛОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТИ

Зареаистрировано в Государственно.ч бюро посаедуюи ей регистраиии изобретений при Госплане С "(.,о

Ю. С. Залькинд и И. Ф. Марков.

Способ получения адипиновой кислоты.

Заявлено 26 июня 1936 года за 34 196843.

Опубликовано 31 января 1937 года.

Адипиновая кислота широко применяется для получения высокосортных пластификаторов — ее эфиров и в качестве компонента смолы глипталевого типа, являющейся прекрасным антикоррозийным покрытием, в некоторых случаях заменяющим каучук.

Кроме того адипиновая кислота применяется в пищевой промышленности и парфюмерии. В промышленном масштабе адипиновая кислота получается только окислением азотной кислотой продуктов гидрирования фенола — циклогексанола или смеси циклогексанола с циклогексаноном, Авторами настоящего изобретения разработан способ получения адипиновой кислоты из более доступного и более дешевого сырья — нефтяного циклогексана, который выделяется из низкокипящего бакинакого бензина прямой гонки при трех четырех фракционированных разгонках.

Сущность разработанного метода получения адипиновой кислоты заключается в получении хлористого циклогексила путем хлорирования циклогексана в жидкой или газообразной фазах с последующим отщеплением хлористого водорода от хлористого циклогексила. Получение циклогексена из хлористого цикл огексила через отщепление хлористого водорода активированным углем в присутствии водяного пара производится по методу, описанному в авторском свидетельстве № 42550. В литературе имеются данные по окислению циклогексена озоном и азотной кислотой, но ни тот, ни другой способ окисления циклогексена в адипиновую кислоту не могут иметь промышленного значения, первый, вследствие малой доступности окислителя, второй, вследствие ничтожных вы«одов адипиновой кислоты.

По методу, согласно настоящему изобретению, в качестве окислителя циклогексена в адипиновую кислоту применяется хромовая смесь. Прп изучении условий окисления циклогексена установлено, что на выход адипиновой кислоты влияют концечтрация би«ромата, избыток серной кислоты и температура реакции окисления. Так, при окислении циклогексена техническим бихроматом натрия, растворенного в двукратном количестве воды при

30% избытке серной кислоты на «олоду при хорошем перемешивании выход очищенной адипиновой кислоты равен 64% теоретического количества.

Методика очистки адипиновой кислоты заключалась в следующем: продукт, выделившийся после окисления циклогексена из реакционной массы, отфильтровывается, обрабатывается сначала щелочью, потом соляной кислотой и перекристаллизовывается из воды.

Предлагаемый способ окисления циклогексена в адипиновую кислоту вполне может применяться в промышленном масштабе. Реакцию окисления циклогексена в адипиновую кислоту можно проводить в присутствии катализаторов, например, пятиокиси ванадия, солей железа, меди и марганца.

Пример. 100 в. ч. циклогексена при окислении 531,5в. ч. технического бихромата натрия, растворенного в двукратном количестве воды в присутствии 560 ся" серной кислоты уд. в. 1.84 на холоду дают адипиновой кислоты 114 в. ч.

Предмет изобретения.

Способ получения адипиновой кислоты окислением циклогексена, отличающийся тем, что циклогексен обрабатывают растворами двухромовокислых солей в присутствии серной кислоты.

Тип. „Печятный Тгул"..-ак. -,370 500