Ингибитор наводораживания стали

Ингибитор наводораживания стали

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С. А Н И Е »боэ94д

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Респубблик т--.1

| !

I I

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕВЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 20.10.72 (21) 1838793/22 1 с присоединением заявки № (51) Л Кла

1 С 25F 3/06

| С 25D 3/26

|,С 23F ll/Îi) (23) Приоритет—

Государственна|й номнтот

Совета Мнннстров СССР

IIo делам нзооротеинй

N открытнй (43) Опублиновано25.02.76.Бюллетен № 7 (53) УДК 621.357.7 (088.8) (45) Дата опубликования описания 23.03.76.

H. П. Силинг, Л. Н. Олешко, С. М. Белоглазов, B. С., Шкляев и В. И. Панцуркин (72) Авторы изобретения (71) 3аяaHteaI пермский фармацевтический институт (54) ИНГИБИТОР НАВОДОРАЖИВАНИЯ С I ÀËÈ.

К- Н, СвНБ, и -2,з

И - СНв; С Н

СЙСОСООС, Н

Изобретение относится к электрохнмичеСкой обработке стали в кислой среде.

Известные водорастворчмые диэтьламйды акридил- Tl -аминобензойной кислоты, применяемые в качестве ингибитора наводораживания стали в кислой среде, недостаточно эффективны.

Предлагается в качестве ингибитора наводораживания стали в кислой среде применять производные гидрохлоридов основных амидов диарилгликолевых кислот обшей формулы

А, "С-<О=Я=(СН )д NF

Аг СвH; tl СНвС Н4, П,0 СНдОСБН4 20

П ГС Н4 i П О СГСвН4

Введение таких ингибиторов в количестве 10-20 ммоль/л позволяет предотвратить 35 ./ наводораживгчие стати при катрдном травлении в серной кислоте, а также при нанесении гальванических покры.ий из кислых электролитов, например, в процессе кадмиро|вания в сернокислом эчектролите.

Синтез предла=аемых соединений более прост и экономичен, так как все исходные продукты .прочзводятсяlпредприятиями,отечественной химической промышленности и эти соединения синтеэированы на кафедре органической химйй Йермского фармацзвтичес кого института. Сийтез данных веществ, например, К- (-)О- диметиламиноэтил) анилида

4,4 -дихлорбенэилопой кислоты состоит в с леду юшем.

Исходные вещества: а) N-(P -диметиламиноэтил) анилин, HNCH СН N(CH ) !

С6Н5 б) хлорангидрид моноэтилового эфира щавелевой кислоты

503942

3 в) и-хлорфенилмагнийбромид

С1 gBr, получаемый из парахлорбромбензола и, металлического Мф, берутся для синтеза в молярном соотношении а:б:в 1:1:2. Ь

Пример l. В качестве ингибитора наводораживания стали при катодном травле нии в О 1 н. растворе серной кислоты приI

1 меняйтй-(P -диметиламиноэтил)анилид 3,3,дихлорбензиловой кислоты

Синтез Й-(ф -диметиламиноэтил) анилида

4,4 -дихлорбенэиловой кислоты" протекает в 2 стадии: (сн ) NKH ) мн -с (-()(-()()(- "5 с,й, — (gag, g (сн,), ысос0ос,н, 1

QgQ г, (сн ), и(сн )хс(.)соос н

l сб 4

+ 2 М гВ

« / i ссом(сн,),8((H.>, I

Я (ба

1 о.

1-я стадия. К охлажденному до О С растворуЯ-(jh -диметиламиноэтил) анилина при перемешивании прибавляют раствор эквимолекулярного количества хлорангидрида моно- 0 этилоксалата (в качестве растворителя используют сухой бензол) с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси не превышала +5 C. По окончании реакции смесь перемешивают еще полчаса и этило- „ р вый эфир (+(ф -диметиламииоэтил) оксаниловой кислоты вйделяется1либо в виде основа-, ния, либо в виде хлоргидрата (т. пл. 143; о

-144 С-из этилового спирта). Выход составляет до 90%. 46

2-я стадия. К реактиву Гриньяра, приготовленному из A -хлорбромбензола и Ng, прн перемешивании прибавляют раствор этилового эфира М-(Я -диметипаминоэяил) оксанк-; ловой кислоты (мопярное соотношение исход-;бб ных соединений 1:1:0,5)в среде сухого эфира или другого органического растворителя, %

В заключение реакционная смесь нагревается на водяной бане в течение 1. часа,,а затем образовавшийся комплекс разлагается )Ю насыщенным раствором хлористого амония.

Конечный продукт извлекается эфиром. Эфирное извлечение перегоняется с водяным паром и вьщелившийся1продукт в виде масле подкисляется 10% НСб. в

Выход хлоргидрата составляет до 80% (т. пп. 226оС-из этилового спирта).

Остальные диалкиламиноалкилайилиды диарилгликолевых кислот получают аналогично. 69 СБ)(4)у ) ((21я ) Ыр () HCf)

ОН СБИЛА в количестве 20 ммоль/л. Процент защиты стьЬи втечение 10 мин обработки и при катодной плотности тока 10 ма/ см2 составляет 99,5%, а при плотности тока 50 ма/см -85,0%.

П р и м: е р 2. В качестве ингибитора наводораживания стали цри кадмировании в электролите, содержащем сернокислый клдмий, сернокислый натрий и серную кислоту (lIo 50 г/л каждого компонента), применяют N -(ф -диэтиламиноэтил) амид 4,4-диметилбензиловой кислоты в количестве 10 ммоль/л при катодной плотности тока 30 ма/см процент защиты составляет 100%

2 а при катодной плотности тока 90 ма/см

99%.

Наводораживание стали оценивают тремя различными методами:

1. Измерением потока диффузии водорода через мембрану-катод.

2. Измерением количества водорода, абсорбированного сталью в процессе катодной поляризации и кадмировании, методом вакуум-нагрева при 600® в течение часа.

3. Определением изменения пластичности стали в результате наводораживания путем скручивания проволочных образцов диамет ром 0,5;1,10 мм: из пружинной стали марки У8А.

Ингибирующее действие веществ (% зашиты) определяют по формуле Ц Яо

И ) где И вЂ” число оборотов выдерживаемых при скручивании проволочных образцов, N0 - число оборотов, выдерживаемых при скручивании исходных образцов, не подвергавшихся электролитической обработке + 60) °

В отсутствии ингибитора образцы из данной проволки выдерживают не более 1-2 оборотов после катодной поляриэиции. Предлагаемые вещества уменьшают неводораживание стали на 85-95% даже в исключительно жестких условиях проведения процесса.

В менее жестких" условиях наводораживания, обычно характерных при процессе электрообезжиривания, катодного травления и электроосаждения металлов в производственных условиях, применение рекомендуемых, веществ позволяет нрактически полностью предотвратить наводораживание;стальных катодов. 503942

Формула изобретения

Применение производного гидрохлоридов основных амидов диарилгликолевых кислот

С-CO- -(СЯ„МР

Аг 0Н

6 гдеЯ=Н; СбН, и=23 фt С Н О Н(П Сб Е 41 ПО <-(Сб Н

1в качестве йнгибитора наводсражгвечия r â-j

t ,ли при катодной обработке в кислой среде.

Составитель .В, Бобок

Редактор Н. данилович Техред О. Луговая Корректор р. Tусева

Заказ, 17 07, Тираж 1967. Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, )Y 35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, уп. Гагарина, 101