Способ получения мета-или пара-иодпроизводных бензола, меченных радиоизотопами иода

Способ получения мета-или пара-иодпроизводных бензола, меченных радиоизотопами иода

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

4441

ОПИС

ИЗОБРЕ

К АВТОРСКОМУ

Союз Соеетскнх

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к а (22) Заявлено 13.06.74 с пр исоед инением з (23) Пр иар итет— (43) Опубликовано 23. 1

7 В 23/00

7 С 25/04

7 С 43/28

7 С 79/12

Госудерстееииый комитет

547.539.4:

:547.562, .261 (088.8) по дедки изобретений и открытий (45) Дата опубликован (72) Авторы изобретения

В. И. Станко и Н. Г. Ирошникова (71) Заявитель

Ордена Ленина институт биофизики Министерства здравоохранения СССР (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ М- ИЛИ /7ИОДПРОИЗВОДНЫХ БЕНЗОЛА, МЕЧЕННЫХ

РАДИОИЗОТОПАМИ ИОДА

Известен способ получения м- или ииодпроизводных бензола, меченных радиоизотопами иода и находящих применение в медицине, путем изотопного обмена м- или и-иодпроизводных бензола с иодистым натрием, содержащим радиоизотопы иода, при температуре выше 100 С в запаяной ампуле с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

Такой способ характеризуется низким выходом целевого продукта, а также загрязнением его побочными продуктами изотопного обмена.

Цель изобретения — повышение радиохимического выхода целевого продукта.

Это достигается тем, что процесс ведут в присутствии катализатора — соли одновалентной меди или активированного медного порошка, или смеси металлической меди с солью двухвалентной меди в воде, или полярном органическом растворителе прп кипении реакционной массы.

Получают целевой продукт с выходом

80 — 90% и радиохимической чистотой 98%.

При применении данного способа можно перерабатывать 100 — 1000 м1 и йодистого натрия — йод-131 (125) с удельной активностью 100 мк/мл в одну стадию, при этом не требуется специальной аппаратуры, что обеспечивает простоту технологического процесса.

Пример 1. Получение меченного радиоизотопами йода йодбензола, 1,5 мл перегнанного йодбензола расти ряют в 15 мл этилового спирта в грушевидной колбе емкостью 50 мл, добавляют 20—

30 мг однохлористой меди, 2 мл йодистого

10 натрия — йод-131 (125) без носителя общей активностью 100 — 200 м1 и и кипятят с обратным холодильником на водяной бане 4:i.

После этого реакционную смесь фильтругог через стеклянный фильтр № 4, отгоняют в

15 вакууме при 30 — 40 C этиловый спирт приливают 10 мл 25%-ного раствора аммиака. Из полученной эмульсии меченый продукт извлекают экстракцией диэтиловым эфиром, после чего эфирный раствор суш; г

20 над безводным сернокислым натрием. 11олучают йодбензол — йод-131(125) в вп;<с эфирного раствора с радиохимической чистотой 98%. Анализ радиохимической чистоты, идентификация полученного продукт»

25 проводятся хроматографией на пластинах в смеси гексан: бензол =5: 1 с заведомыми образцами с последующим проявлением г, йоде и авторадиографией (Rf йодбензола =

0,4 — 0,5; не вошедший в реакцию йод оста

30 ется на старте).

50444j

Редактор E. Мееронова

Корректор О. Тюрина

Техред А. Камышникова

Заказ 1289

Тираж 448

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Загорская типография Упрполиграфиздата Мособлисполкома

Пример 2. Получение меченного радиоизотопами йода м-йодонизола.

В грушевидную колбу емкостью 50 мл помещают 1,5 мл м-йодонизола, 5 мг активированного медного порошка, 15 мл этилового спирта и 2 мл йодистого натрия—

131(125) без носителя общей активностью

100 — 200 мКи. Реакционную смесь нагревают на водяной бане в течение 4 ч., после этого раствор фильтруют через стеклянный фильтр № 4, добавляют 10 мл 25 -ного раствора аммиака и экстрагируют диэтиловым эфиром. Эфирный раствор сушат прокаленным сульфатом натрия. Получают мйодонизол — йод-131(125) в виде эфирного раствора с радиохимической чистотой 98 /о, Пример 3. Получение и-йоднитробензола, меченного радиоизотопами йода.

В грушевидную колбу емкостью 50 мл помешают 100 мг п-йоднитробензола, 15 мл этилового спирта, 5 мг активированного медного порошка, 10 мг безводной сернокислой меди и 2 мл йодистого натрия — йод131(125) без носителя. Реакционную смесь кипятят с обратным холодильником на водяной бане в течение 4 ч., после чего раствор фильтруют, отгоняют в вакууме раст4 ворнтель, приливают l0 мл 25%-ного раствора аммиака, отфильтровывают нерастворившийся продукт, промывают его 2 — 3 раза 10 мл воды и растворяют в этиловом спирте, Получают спиртовой раствор п-йоднитробензола-йод-131(125) с радиохимической чистотой 98е/о.

1О Формула изобретения

Способ получения м- или и-йодпроизводных бензола, меченных радиоизотопами йода, путем изотопного обмена м- или ийодпроизводного бензола с йодистым натрием, содержащим радиоизотопы иода, при повышенной температуре с последующим выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью повышения радиохимического выхода целевого продукта, процесс ведут в присутствии катализатора — соли одновалентной меди или активированного медного порошка или смеси металлической меди с солью двухвалентной меди в воде или полярном органическом растворителе при кипении реакционной массы.