Способ получения метакриловой кислоты

Способ получения метакриловой кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

,ц 504752

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Соеетсккв

Социалистическнх.

Республик (61) Дополнительное к авт. спид-ву (22) Заявлено 08.01.74 (21) 1984173/23-4 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет

Опубликовано 28.02.76, Бюллетень № 8

Дата опубликования описания 12.05.76 (51) М Кч 2 С 07С 57/04

Государственный комитет

Совета Министров СССР но делам изобретений и открытий (53) УДК 547.391.3 (088.8) (72) Авторы изобретения

Е. А. Сивенков, В. И. Томащук, М. М. Рогинский, П. A. Филин и Т, Н. Обмелюхина (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТАКРИЛОВОЙ KHCJlOTbl

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения метакриловой кислоты, которая находит широкое применение в производстве эфиров, эмульсионных лаков, красок, оргстекла и во многих других отраслях промышленности.

Известен способ получения метакриловой кислоты взаимодействием ацетонциангидрина с избытком серной кислоты с последующим гидролизом образующегося сульфата метакриламида, который заключается в следующем: в реактор с мешалкой загружают воду и сульфат метакриламида, смесь нагревают до кипения, после чего в реактор вводят острый пар, Метакриловая кислота в процессе гидролиза отгоняется с паром, затем из водного раствора ее извлекают экстракцией углеводородами и после ректификации получают целевой продукт с выходом 72% и концентрацией 99%.

Недостатком известного способа является усложненная технологическая схема (необходимость экстракции и ректификации целевого продукта) и невысокий выход целевого продукта — 72% — за счет потерь в ходе отгонки с паром и ректификации, С целью упрощения технологии получения метакриловой кислоты и увеличения ее выхода предлагается данный способ, который заключается в следующем: сульфат метакриламида подвергают гидролизу при температуре на 5—

10 С ниже температуры кипения реакционной смеси при непрерывном удалении образующейся метакриловой кислоты путем деканта5 ции.

Сульфат метакриламида, взятый в качестве исходного сырья, получают из ацетонциангидрида и серной кислоты, взятых в молярном соотношении 1: 1,2 — 2,0 и более. Количество

10 воды для гидролиза берут от 2 до 15 молей на моль метакриламида, содержащегося в сульфате метакриламида.

Процесс гндролиза протекает таким образом, что образуются 3 зоны с четкими грани15 цами раздела: 1 — зона метакриловой кислоты (МАК), II — зона реакции и III — зона маточника, Метакриловая кислота в зоне реакции находится минимальное время, которое определяется скоростью расслаивания. Процесс

20 осуществляют непрерывно. Образование полимера практически не наблюдается. Выход метакриловой кислоты составляет около 96% (от теории) с содержанием основного вещества 96 — 98%. Получаемая кислота может быть

25 использована без дополнительной очистки для синтеза эфиров метакриловой кислоты. Используя положительный тепловой эффект реакции гпдролиза сульфата метакриламнда, процесс осуществляют в адиабатических усло30 виях. Необходимый температурный режим

504752

Формула изобретения

Составитель В. Блинова

Текред 3. Тараненко

Корректор M. Лейзерман

Редактор Е. Шепелева

Заказ 916/4 Изд. М 1149 Тираж 575 Г!одппсное

Ц!!ИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская паб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 процесса поддерживают путем регулирования температур сульфата метакриламида и воды.

Пример l, В колонну диаметром 40 мм, высотой 210 мм, снабженную рубашкой для подачи теплоносителя и термометром, загружают 250 г водного раствора сульфата метакриламида. Малярное соотношение метакриламида, серной кислоты и воды соответственно равно 1: 1,7: 7. В рубашку колонны из термостата подают теплоноситель и поднимают температуру в колонне до 110 С. Через 20—

30 мин наблюдается помутнение и быстрое расслаивание реакционной массы. Затем в середину колонны подают раствор сульфата метакриламида со скоростью 125 мл/час. Сверху колонны непрерывно отбирают метакриловую кислоту, а снизу колонны через гидрозатвор— маточный раствор. После установления режима работы установки (около 5 час) в колонну подают еще 575 г раствора сульфата метакриламида.

Получено 129 г (960 ) метакриловой кислоты с концентрацией 97 /о.

Пример 2. В колонну диаметром 40 мм, высотой 210 мм, снабженную вакуумной рубашкой и дополнительной тсплоизоляцней, смесителем непрерывно пода !от сульфат метакрилампда, предварительно подогретый до

120 С и воду с температурой 20 С, Соотношение компонентов смеси, как и в примере 1: 1:

: 1, 7: 7. Суммарная скорость подачи 120 г/час.

После установления режима (около 4 час) температура в колонне была в пределах 105—

107 С. Из 400 г сульфата метакриламида получено 136 г (95%) метакриловой кислоты с концентрацией 96%, Способ получения метакриловой кислоты гидролизом сульфата метакриламида при нагревании и непрерывном удалении образующейся метакриловой кислоты из зоны реакции, отличающийся тем, что, с целью упро20 щения технологии и увеличения выхода целевого продукта, процесс ведут при температуре на 5 — 10 С ниже температуры кипения реакционной смеси при непрерывном удалении образующейся метакриловой кислоты путем де25 канта ции,