Способ получения скрытых изоцианатов

Способ получения скрытых изоцианатов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

1tt1 504760

Вовз Йоветских

Социалистических

РеспублиК (61) Дополнительное к авт, свид-ву (22) Заявлено 27.12.73 (21) 1980506/23-4 (51) М. Кл. - С 07С 119, 042 с присоединением заявки ¹

Государственный комитет

Сввета Министров СССР (23) Приоритет

Опубликовано 28.02.76. Бюллетень № 8

Дата опубликования описания 12.05.76 (53) УДК 546.268,2.07 (088.8) по делам изобретений и открытий (72) Авторы изобретения Г. А. Сальникова, T. Н, Еремина, T. H. Куликова и В. Я. Кацобашвили (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СКРЫТЫХ ИЗОЦИАНАТОВ

Изобретение относится к способу получения новых скрытых изоцианатов, обладающих пониженной температурой диссоциации, которые могут быть использованы в полимерных композициях при получении эластомерных материалов, лаков, пленок и др.

В литературе описаны способы получения различных скрытых изоцианатов на основе изоцианатов и замешенных монофеполов.

B частности, описан способ получения дифенилдифенилметан-4,4 -дикарбамата взаимодействием дифенил-4,4 -диизоцианата с феполом при нагревании в среде органического растворителя.

Недостатком большинства известных скрытых изоцианатов является сравпительно высокая температура диссоциации, что сокращает область применения этих продуктов в производстве лаков, пленок и др.

Соединения, полученные в соответствии с предлагаемым способом, обладают пони>кецной температурой диссоциацпи и могут быть использованы в полимерных композициях.

B соответствии с изобретением описывается способ получения скрыпгых изоцианtlòott формулы R (iXHC (O) Π— С С4) 2 где R — феш;л 1, толуилен, гексаметилен, метан-бис-фе".1илен, взаимодействием изоцианата формулы

К(МСО)в, где R имеет вышеуказанные значения, с пентахлорфенолом в среде инертного оргаш1ческого растворителя при нагревании, предпочтительно при 60 — 85 С. Процесс мох«;но проводить как в присутствии катализатора, так и без него. В качестве катализатора

5 могут быть использованы катализаторы основного характера, такие как триэтиламин. Полученные соединения обладают температурой диссоциации порядка 100- 150 С.

П р и мер 1. В реактор загружают 200 мл

10 сухого толуола и 40,53 г пентахлорфенола и нагревают при 60"C до его по,шого растворения. Затем добавляют 13,24 г толу»лен-2,4дпизоцианата и 0,01 г триэтплампна в качестве катализатора. После 3 час перемсшпвания

15 при 60 С реакция блокирования проходит практически полностью .После охлаждегп1я реакционной смеси до комнатной температуры выпавший осадок отделяют фильтрованием и дважды промывают петролейным эфиром. Вы10 ход толуол-2,4-бис- (пентахлорфеннлуретапа) — — 84,0,/р. Т. пл. 181 — 183 С.

II ðп мер 2. В реактор загружснот 150 мл сухого толуола и 24,61 г пентахлорфенола и

1!Ягрсва10т прп температ ;ре Около 60 С до

25 полного расгв11рения последнего. Затем добавляют 7.76 г гексаметнлендппзоцпаната и

0,01 г триэтиламина в качестве ката.шзатора.

Пр t этой температуре реакция блокирования идет несколько суток и проходит практически

00 до конца. После охлаждения реакционной сме504760

Формула изобретения

Состави1 ель Л. Иоффе

Текред 3. Тараненко l(uppet .Top М. Лейзерман

Редактор Е. Шепелева

Заказ 9!б/б Изд. Хз 1149 ТИ1)а>к 575 Подписное

ЦНПИПИ Государственного комитета Совета Министров CCCP

Но делам изобретений и OTKpblTHII

113035, Москва, il(-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 сп до компатпо11 температуры выпавпп1й осадок отделяют фильтрованием и дважды промывают серным эфиром. Выход гексаметиленбис- (пентахлорфенилуретана) — 60%. Т. пл.

209 †2 С.

П р и м ер 3. В реактор загружают 100 мл сухого толуола и 15,42 г пентахлорфенола и нагревают при 57 С до полного растворения последнего. Затем добавляют 7,23 r 4,4-дифенилметадиизоцианата и 0,01 г триэтиламина в качестве катализатора. После 3 час перемешивания при этой температуре реакция блокирования проходит практически до конца. После охлаждения реакционной смеси до комнатной температуры выпавший осадок отделяют фильтрованием и промывают серным эфиром. Выход дифенилметан-4,4 -бис- (пентахлорфепилуретана) — 97о/о (22 r). Т. пл. 208—

210 С, Способ получения скрытых изоцианатов общей формулы RIiUHC(O) Π— СвС1з)з, где R— фенилен, толуилен, гексаметилен, метан-бисфенилен, отличающийся чем, что изоцианаты общей формулы R(IUCO), где R имеет

10 вышеуказанные значения, обрабатывают пентахлорфенолом в инертном органическом растворителе при нагревании.

2. Способ по п. 1, отл и ч а ю щи йс я тем, что процесс проводят при 60 — 85 С.

15 3, Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс проводят в присутствии катализатора основного характера, например триэтиламина.