Способ извлечения металлпорфириновых комплексов из нефтей или их фракций

Способ извлечения металлпорфириновых комплексов из нефтей или их фракций

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

(»1 504764

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свнд-ву (22) Заявлено 08.06.73 (21) 1932171/23-4 (51) М. Кл С 07D 209/00

С 07F 15/04

С 07Г 9/00 с присосп,ннсни(-. и зяявкн А2

Государственный коиитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (23) Приоритет

Опубликовано 28.02.76. Бюллетень Ы 8

Дата опубликования описания 12.05.76 (53) УДК 547,979.733 (088.8) (72) Авторы изобретения

О. В. Серебренникова и В. И. Титов

Институт химии нефти Сибирского отделения АН СССР (71) Заявитель (54) СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ МЕТАЛЛПОРФИРИНОВЫХ

КОМПЛЕКСОВ ИЗ НЕФТЕЙ ИЛИ ИХ ФРАКЦИЙ

Изобретение относится к способу извлечения металлпорфириновых комплексов из нефти или их фракций, которые обладают каталитическими свойствами и проявляют биологическую активность.

Известен способ извлечения мсталлпорфиринов из нефти путем кислотного деметаллирования уксусной кислотой, насыщенной бромистым водородом. Однако прн этом llpoIIcxoдит деструкция порфиринов и метод не позволяет выделить металлпорфнрины В химически неизменном виде.

Более перспективным методом концентр!1рования порфиринов является экстракция их нз нефти полярными растворителями, не смешивающимнся с нефтью, например ацетонп fрилом, этиловым спиртом. Однако экстракция этими экстрагентами недостаточно эффективна, требует применения повышенных температур и проzo;!»(!ITeлы1а по времени.

Известен способ извлечения мсталлпорфириновых комплексов из нефтяных фракций, предварительно растворенных в пятидесятпкратном количестве н-гексана, насыщенного пнрролидоном-2, шестикратной экстракцией пирролидоном-2. Однако способ позволяет выделять только 68% металлпорфирннов даже шестикратной экстракцнсй и требует оольшого количсcTHB ll-гексана.

С целью устранения указанных недостатков, пОВыпlсIIIIII эффективности пронесся II ) 11poщения его предлагается, согласно нзобретсншо, использовать в качестве органического растворителя X,Ki-д lileTIfлформамид в коли«Ocr!le l0 50% от объема нефти нлн сс фракции.

Способ извлечения мсталлпорфнрннов нз нефтей илн пх фракций заключается в том, 10 что не(1>!ь Ifrlè ес фракцию, освобожденную

or воды и механически.; примесей, подвергают экстракцпн N,Õ-днметнлформамндом в количестве 10 — -50% от объема нефти нлн еc фракции. Экстрякцп!о целесообразно прово15 дить последовательно 3 — 4 раза. При этом дос1 пгается высокая степен!> извлечения металлпорфпрш овых комплексов (90 — 95% ) .

В результате извлечения металлпорфнринов димстпл(1)оръ1язlпдом В экстрякт персход!1т кяк

2 ) В си!Яднлоьые, так н ннlселеВыс комплексы. ПОследу1ощая промывка экстракта и-углеводородами, разделение и очистка его методом колоночной,,"äñîðáöèîííoé и гель-хроматографии по",Ifoë ICT получить чистые концентраты мс25 таллпорфнринов, П р н м с р 1. 250 мл нефти, освобожденной от воды и механических примесей, содер>кащей 10,5 мкмоль (49,6 нмоль/г) порфириновых комплексов вапад1!ла и 0,49 мкмол

30 (2,34 нмоль/г) порфириновых комплексов ш1504761

Формула изобретения

Составитель О. Минаева

Текрсд 3. Тарапенко Ко;.>ректор M. Лейзерман

Редактор Е. Шевелева

Заказ 916/9 Изд. X 1149 Тиpcl?K 5/ i I1îëïèeíoe

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобрстеиий и открытий

113035, Москва, К-35, Раушская наб., д. 4/5

Тип огр а@и я, п р. Сапунова, 2 келя экстрагируют последовательно четырьмя порциями N,N-диметилформамида по 50 мл каждая. Экстракцшо проводят в делптсльной воронке ветряхиванием в течение 2 мнн при температуре 20 С. Разделение фаз осуществляют центрифугированием или отставанием.

В объединенный диметилформамидный экстракт переходит 9,46 мкмоль порфириновых комплексов ванадила и 0,47 мкмоль порфирпновых комплексов никеля, что составляет соответственно 90 и 94 в/в от содержащихся в нефти.

Пример 2. 100 мл отбензиненной до 200 С нефти, содержащей 2,54 мкмоль (29,8 нмоль/г) порфириновых комплексов ванадила н

0,27 мкмоль (3,2 нмоль/r) порфириновых комплексов никеля экстрагируют последовательно тремя порциями N,N-диметилформамида по

25 мл в условиях, аналогичных приведенным в примере 1. В экстракт переходит 2,32 мкмоль (91в/в) порфириновых комплексов ванадила и

0,24 мкмоль (93 /в) порфириновых комплексов никеля.

Способ извлечения металлпорфириновых

10 комплексов из нефтей или их фракций путем ступенчатой жидкостной экстракции органическим растворителем, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и увеличения его эффективности, в качестве орга15 нического растворителя используют N,N-диметилформамид в количестве 10 — 50 /в от объема нефти или ее фракции.