Способ получения сульфапиридазина

Способ получения сульфапиридазина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ye 1."1:: ": "" ." :.СЕЛ% библио ек- Ж" 4 3

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ,», 504767

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 11.02.74 (21) 1996222/23-4 (51) М. Кл е С 07D 237/18 с присоединением заявки ¹

Государственный комитет

Совета Министров СССР (23) Приоритет

Опубликовано 28.02.76. Бюллетень № 8

Дата опубликования описания 12.05.76 (53) УДК 547.852.2.07 (088.8) Il0 делам нзобретеннй н OTNpblTHli (72) Авторы изобретения

Г. Н. Альтшулер, В. М. Нестеров и Е. А. Савельев (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФАПИРИДАЗИНА

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения сульфапиридазина, который обладает биологически-активными свойствами.

Известен способ получения сульфапиридазина взаимодействием 3-хлор-б-сульфаниламидопиридазина с метилатом натрия при нагревании в среде метанола.

Недостатком известного метода является недостаточно высокий выход целевого продукта (59% ) .

Целью изобретения является повышение выхода целевого продукта.

Эта цель достигается тем, что процесс проводят с добавлением пиридина при нагревании до 90 — 95 С.

Предлагаемый способ получения сульфапиридазина заключается в том, что 3-хлор-6сульфаниламидопиридазин подвергают взаимодействию с метилатом натрия в метанольнопиридиновой среде.

Пример. В 3-горлую колбу, снабженную термометром, дефлегматором, прямым и обратным холодильниками, мешалкой, имеющую сообщение с атмосферой через трубку, заполненную прокаленным хлористым кальцием, при перемешивапии и при охлаждении обратным холодильником загружают 70 мл метанола и 6,9 r металлического натрия. После растворения металлического натрия в колбу загружают 150 мл пиридпна и 40,3 г 3-хлор-6сульфаниламидопиридазина, содержащего

90% основного вещества. Закрывают охлаж5 дение обратного холодильника, включают охлаждение прямого. Нагревают колбу на глицериновой бане и отгоняют 30 — 35 мл метанола. При этом температура реакционной массы в колбе поднимается до 90 — 95 С, Затем

10 снова переключают охлаждение па обратный холодильник и ведут процесс при температуре 90 — 95 С в течение 1,5 — 2 час (полноту протекания реакции метоксилирования контролируют анализом реакционной массы на со15 держание в ней ионов хлора). Реакционную массу охлаждают до 60 С. Затем в вакууме отгоняют 145 — 150 мл метанольно-пириди Ioвого раствора.

Далее температуру реакционной массы по20 вышают до 110 — 115 C. K остатку, представляющему собой пасту натриевои соли сульфапиридазина, загружают 200 мл воды. После растворения осадка загружают 5 г активнрованного угля марки А, суспензию псрсмешнва25 ют в течение 20 — 30 мин, раствор фильтруют, уголь промывают на фильтре 20 мл воды. Промывку присоединяют к фильтрату. Из полученного раствора технический сульфапиридазин выдсляют добавлением концентрированÇ0 ной соляной кислоты до рН 5,5 прп темпера504767

Формула изобретения

Составитель Т, Якунина

Teipeд 3. Тараненко

Корректор М. Лейзерман

Редактор Е. Шепелева

Заказ 916/!О Изд. М 1119 Тираж 575 Подписное

Ц11ИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР ио делам изобретений и открытий

113035, Москва, 5К-З5, Рауьиская иаб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

3 туре 60 — 70 С. Получают 32,4 г технического сульфапиридазина с выходом 91%, При использовании 3-хлор-6-сульфаниламидопиридазина низкого качества раствор натриевой соли сульфапиридазина интенсивно окрашен. В этом случае выделение технического продукта осуществляют путем предварительного высаливания натриевой соли сульфапиридазина добавлением в раствор хлористого натрия, Натриевую соль сульфапиридазина, выделившуюся после охлаждения раствора до температуры (— 10) — (— 12) С, отфильтровывают и промывают насыщенным раствором хлористого натрия. Полученный осадок растворяют в

200 мл воды, обрабатывают 5 г активированного угля, фильтруют и из фильтрата соляной кислотой выделяют технический продукт, Получают 28,1 г сульфапиридазина с выходом

79% . После однократной перекристаллизации технического сульфапиридазина из метанола получают 89,1% целевого продукта.

10 Способ получения сульфапиридазина взаимодействием 3-хлор-6-сульфаниламидопиридазина с метилатом натрия при нагревании в среде метанола, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода, процесс проводят

15 с добавлением пиридина при нагревании до

90 — 95 С.