Способ получения трис-( -хлоркротил) изоцианурата

Способ получения трис-( -хлоркротил) изоцианурата

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

00 5O477l

Сова Соеетскнх

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 05.04.74 (21) 2011998/23-4 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 28.02.76. Бюллетень № 8

Дата опубликования описания 29.06.76 (51) 1, Кл. - С 078 251/28

Государственный комитет

Совете Министров СССР ло делам иаебретений н открытий (53) УДК 547.491.8 (088.8) (72) Авторы изобретения

Г. Т. Есаян, А. А. Бабаян, Р. C. Мкртчян, М. С. Туманян, Р. Р. Лорис-Руссо и Г. A. Исаян (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИС-(7-ХЛОРКРОТИЛ) ИЗОЦИА Н УРАТА

Изобретение относится:к способу получения трис- (у - хлоркротил) изоцианурата, представляюще го интерес как мономер, сополимер, модификатор для полимеров, а также как пестицид.

Известен способ получения трис- (y-хлоркротил) изоцианурата путем взаимодействия

1,3-,дихлорбутена-2 с циануровой кислотой в водной среде в присутствии щелочи. Выход продукта — от 45 до 62%.

Недостатком известного способа является наличие пооочных процессов, усложняющих выделение целевого продукта и невысокий его выход.

С целью упрощения процесса и увеличения выхода целевого продукта предлагается 1,3дихлорбутен-2 подвергать взаимодействию с тринатриевой солью циануровой кислоты и процесс вести в среде диметилформамида при

100 — 105 С.

Обычно едкий натр берут в количестве /;„ от веса тринатриевой соли циануровой кислоты.

Оптимальное соотношение компонентов тринатриевой соли циануровой кислоты и 1,3-дихлорбутен"-2 равно 1: 3,5 — 4 (мол).

Диметилформамид иопользуют в пятикратном избытке от веса трипатриевой соли циануровой кислоты.

П р им е р. В колбу, снабженную обратным холодильником, механической мешалкой и термометром, загружают 20 г (0,1 моля) тонкоразмельченной тринатриевой соли циануровой кислоты, 1 г размельченного едкого нат5 ра, !00 мл дпметилформампда и 50 г (0,4 моля) свежеперегнанного 1,3-дихлорбутена - 2.

Реакционную смесь перемешивают при 100—

105 С в течение 5 час. После непродолжительного отстаивания еще горячую реакцион)0 ную смесь фильтруют, фильтрат отгоняют в вакууме водоструйного насоса. Остаток — вязкую полутвердую массу — обрабатывают при перемешивапии 5 л 1%-ного водного аммиака, фильтруют и сушат на воздухе. Выход

15 трис - (у - хлоркротил) изоцианурата 27,4 r (68,3%, считая па вязкую тринатриевую соль циануровой кислоты), т.,пл. 56 — 58 С (из этанола). Первоначальный фильтр (смесь хлористого натрия и тринатриевой соли цпануро20 вой кислоты) растворяют в теплой воде и прибавляют соляную кислоту; образовавшийся осадок после сушки весит 1,8 г; вещество не плавится до 250 С.

Найдено, %: Х 32,75.

25 Вычислено для циануровой кислоты, Х 32,55.

Таким ооразом, выход трис- (у-хлоркротил) изоцианурата, считая на вошедшую в реакцию соль циануровой кислоты, составляет

Зо 81,5%.

504771

Формула изобретения

Составитель А. Кирилин

Техред 3. Тараненко

Редактор E. Шепелева

Корректор О. Тюрина

Заказ 1162/7 Изд. № 1165 Тираж 576 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, К-35, Раушская наб„д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

1. Способ получения трис- (у-хлоркротил) изоцианурата с использованием 1,3-дихлорбутена-2 в присутствии едкото патра с последующим выделением целевото продукта известными приемами, отлича ютящийся тем, что, с целью упрощения процесса и увеличения выхода целевого продукта, 1,3-,дихлорбутен-2 подвергают взаимодействию с тринатриевой солью циануровой кислоты и процесс ведут в среде диметилформамида при 100—

105 С.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что используют едкий натр в .количестве /2o

5 от веса тринатриевой соли циануровой кислоты.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что тринатриевую соль циануровой .кислоты и

10 1,3-дихлорбутен-2 берут в соотношении 1:

: 3,5 — 4 (мол).