Способ получения триалкилгермантиолов

Способ получения триалкилгермантиолов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Св1оа Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 03.09.73 (21) 1960627/23-4 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 28.02,76. Бюллетень № 8

Дата опубликования описания 12.05.76

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 547.246.07 (088.8) (72) Авторы изобретения (71) Заявитель

М. Г. Воронков, P. Г. Мирсков и А. М. Склянова

Иркутский институт органической химии Сибирского отделения

АН СССР (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИАЛКИЛГЕРМАНТИОЛОВ

Изобретение относится к области элементоорганической химии, а именно к способу получения триалкилгермантиолов общей формулы R3GeSH, где R — этил, пропил, бутил, которые находят применение в микроэлектрони ой техн и ке.

Известен способ получения триарилгермантиолов путем взаимодействия галогенидов триарилгермания с сероводородом в присутствии пиридина, Однако этот способ неэффективен для получения трналкплгермантиолов, Известен спосоо получения триалкилгермантиолов путем взаимодействия триалкилгерманов с серой при температуре 140 С в инертной атмосфере с выходом 50%.

К недостаткам известного способа получения триалкилгермантиолов следует отнести использование труднодоступных триалкилгерманов, низкий выход целевого продукта, применение высоких температур, проведение реакции в инертной атмосфере.

Целью изобретения является увеличение выхода целевого продукта и упрощение технолопш.

3То достигается за счет того, что соотгетству1ощий гексаалкилдигермоксан подвергают взаимодействи1о с избытком сероводородB.

Процесс протекает по схеме:

R3GeOGcIg3+2I- а > — 2R3GeSI- +11 0;

Пример 1. Получение триэтилгермантиола.

B 16,8 r (0,05 моль) гексаэтилдигермоксана пропускают сильный ток сероводорода в течение 2 — 3 час при комнатной температуре до помутнения реакционной массы. Смесь выдер>кивают 1 час, затем вновь пропускают в течение 0,5 час сильный ток сероводорода. Реакционная смесь самопроизвольно разогревается до 40 — 50 С, затем ее постепенно охлаж да1от до комнатной температуры. В результате вакуумной разгонки выделяют 15.4 г (80% ) триэтилгермантиола с т. кпп. 47 -18 С/б мм, d4 0=1 1249; и" =1 4900 MR„найдено

49 5á; вычислено 49,87.

Найдено, %. С 37,44; Н 8,45; Ge 37,57;

S 16,52; C

Вычислено, %. С 37,40: Н 8,40: Ge 3760

20 S 16,60.

Пример 2. Получеш1е трнбутилгермантиола.

Аналогично примеру 1, нз 10 г (0,02 моль) гсксабутилдпгермоксана выделяют 7,2 г (65%) трибутилгермантнола с т. кип. 104 106 С/Змм.

d4" —— 1,0219; а-,, = 1,4810. NR„ найдено

77,03; вычпс.лено 77,32.

Найдено, %: $11,37; C13II33GeS, 3.1 Вычислено, %: $11,57.

504777

Формула изобретения

Составитель О. Минаева

Текрсд 3. Тараненко

Корректор М. Лейзерман

Редактор E. Шепелева

Заказ 916/11 Изд. ¹ 1149 Тираня 575 Р1одписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Способ получения триалкилгермантиолов общей формулы ЯзбеЯН, где К вЂ” этил, пропил, бутил, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода и упрощения технологии, соответствующий гексаалкилдигермоксан подвергают взаимодействию с избытком сероводорода.