Способ получения о-меркаптобензтиазола

Способ получения о-меркаптобензтиазола

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс 12р, 4

Хо 5О534 р г0вру в=12 г1 т-Л С Щу

Е . " 3 "1" С У ИАРОДИ" "1М KO" " и 02" 1 КЕЛСО 1 ГРОМ Ч" . " 1ЧЗСТ ) иаР82испцu!1Р08ОЯО 8 Госмдаис1л8епвО. .. . АО 0 пОслЯдужи, и регисгпр2!Iuu изООретений при Госплане СОСО

A. И. Шебуев.

CHGCO6 1I0JIQ 40H1iH 0 IY 8p k 2 GGP123THBcе0Л

Заявлено 19 ноября 1935 года за N 130307.

Опубликовано 2S февраля 1937 года.

2 NH,+CS.,=,, NH).CS+H!S

Г Ч (.

° 1ЧН) CS+С$ +2$=2 ° — 5Х3С вЂ” $К вЂ” . Н S

Одним из важнейших применяемых в резиновой промышленности ускоритепей является о-меркаптобензтиазол l (каптакс). Получается он обычно из, анилина, сероуглерода и серы на-; греванием их в автоклаве под давле-, нием (англ. пат. № 283679). Недостат- ками этого метода являются относи1 тельно высокое давление при реакции порядка 60 — 70 атм. и низкий коэфициент использования аппаратуры.

Давление при реакции может быть снижено и производительность аппаратуры увеличена применением в качестве исходного материала вместо, образуется тиокарбанилид.

Процесс ведется при 60 — 70 в автоклаве с присоединенным к нему обратным холодильником, который, выпуская сероводород, конденсирует и подает обратно сероуглерод. Время конденсации 3,5 — 2 часа. Образуется анилина тиокарбанилида (амер. пат.

¹ 1712968).

Недостатком этого метода, однако, является то, что тиокарбанилид значительно дороже анилина.

Я втором настоящего изобретения найдено, что при получении меркаптобензтиазола из акилина, серы и сероуглерода давление может быть снижено и производительность аппаратуры повышена при проведении реакции в одном и том же аппарате в две фазы.

Первую фазу осуществляют нагреванием реакционной смеси при атмосферном давлении с ооратным холодильником. При этом по уравнению: сплошная масса тиокарбанилида, пропитанная сероуглеродом с серой. Далее холодильник выключается и температура постепенно годнимается до

275 — 285, При этом ооразуется меркаптобензтиазол по уравнению:

П р и M е р. В автоклав емкостью в 350 сл без мешалки с присоединенным обратным холодильником загружают

1 г/моль

1 г, моль .32г

Йнилина

Сероуглерода

Серы 100% .

При работающем обратном холодильнике ведут нагрев до 60 — 70 в течение 2 часов, причем выделяется

Нг$. После этого холодильник выключают и при герметизированном автоклаве температуру массы доводят до

230 за 30 — 35 мин., далее до 275 — 285 за 1 ч, 35 мин. и выдерживают при этой температуре 30 — 35 мин. йвтоклав охлаждают до 230 — 200, давление спускают и массу выдавливают в раствор МаОН (10 Be). Из разбавленного холодной водой и профильтрованного раствора выделяют кислотой меркаптооензтиазол с выходом в 80 — 85%. Температура плавления 172 — 174 . Давление при реакции не превышает 40 — 45 атм.

Предмет изобретения, Способ получения о-меркаптобензтиазола нагреванием анилина с серой и сероуглеродом, отличающийся тем, что смесь указанных веществ нагревают с обратным холодильником при. атмосферном давлении, с целью образования тиокарбанилида, после чего реакционную массу нагревают непосредственно в том же аппарате под давлением до температуры 200 — 300 .

Тип, „Печатный Труд", Зак, 334б — 500