Способ выделения 6,11-диокси-тетрацен-5,12 -хинона

Способ выделения 6,11-диокси-тетрацен-5,12 -хинона

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

505623

ОПИСАНИЕ

ИЗОБ ЕтЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛ6СТВУ

Сава Советских

Сацлалкстических

Реслуалив

«М

«

» (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 24.09.74 (21) 2061739/23-4 (51) М.Кл. С 07 С 49/74

С 07 D 307/89 с присоединением заявки— (23) Приоритет— (43) Опубликовано 05.03.76. Бюллетень № 9 (45) Дата опубликования описания 32.07.76

Гасударствеииый камитет

Савета Мииистрав СССР ва делам нзааретеиий и аткрытий (53) УДК 547.567.06 (088.8) (72) Авторы изобретения

С. И. Бурмистров, В. И. Приходько и Т. В, Ткаленко (71) Заявитель

Днепропетровский химико-технологический институт им. Ф. Э. Дзержинского (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ

6,11-ДИОКСИТЕТРАЦЕН-5,12-ХИ НОНА

Изобретение относится к способу выделения 6,11-диокситетрацен-5,12-хинона из кубовых остатков дистилляции фталевого ангидрида.

Известен способ выделения 6,11-диокситетрацен-5,12-хинона из кубовых остатков дистилляции фталевого ангидрида путем возгонки пр,и 180 — 260 С.

К Heäoñòàòtêàì известного способа относятся низкие чистота и степень извлечения целевого продукта, сложная технология процесса.

С целью устранения указанных недостатков предлагается кубовые остатки, освобожден ные от фталевого ангидрида, подвергать кодистилляции с высококипящими нефтепродуктами, например вазел иновым маслом, при пониженном давлении с последующим отделением целевого продукта известными приемами.

Степень извлечения 95,5%.

Пример 1. В дистилляционный аппарат загружают 1 вес. ч. хорошо измельченных кубовых остатков и 7 вес. ч. вазелинового масла (ГОСТ 3164-52), нагревают с перемешиванием сначала под атмосферным давлением, затем в вакууме и при 180 — 250 С/10 мм отгоняют вазелиновое масло с 6,11-диокситетрацен-5,12-хиноном. Дистиллят охлаждают до комнатной температуры, выпавшие рубиновокрасные иглы 6,11-д иокситетрацен-5,! 2-хннона отфильтровывают, промывают низкокипящим растворителем (четыреххлористый углерод. петролейный эфир) и высушивают. Выход

8,6% в расчете íà KyGQBble остатки, очищенные от фталевого ангидрида. Степень извлечения 95,5% . Т. пл. 361 C (запаянный капилляр).

Продукт, выделенный из кубовых остатков, как и синтезированный из фталевого ангидрида и 1,4-диоксинафталина, растворяется в концентрированной серной кислоте с добавкой фуксина. образуя раствор красного цвета.

При добавлении борной кислоты раствор становится желтым и появляется интенсивножелтая флуоресценция, что характерно для

6,11-диокситетрацен-5,12-хинона. ИК-спектры выделенного из кубовых остатков и синтетического продуктов идентичны.

Пример 2. В дистилляционный аппарат

20 загружают 1 вес. ч. остатков, очищенных от фталевого ангидрида, добавляют 7 вес. ч. гомогенизированного парафина и при перемешивании нагревают сначала под атмосферным давлениеit, затем в ва кууме. Отгоняют остатки керосина и при 10 мм рт. ст. кодистиллируют продукт с парафином. Дистиллят охлаждают до начала кристаллизации парафина, добавляют низкокипящий растворнтель (четыреххлорпстый углерод. тетрахлорэтиЗ0 лен), отфильтровывают целевой продукт, проФормула изобретения

Составитель В. Потоцкий

Техред А. Камышникова

Редактор T. Шарганова

Корректор В. Гутман

Заказ 565/855 Изд. № 268 Тираж 575 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открьгпий

Москва, К-35, Раушская наб., д. 4/5

Тип. Харьк. Фил. пред. «Патент». мывают низкокипящим растворителем и сушат. Выход, ка к в примере 1. Т. пл. 360 С.

Способ выделения 6,11-диокситетрацен5,12-хинона из кубовых остат ков дистилляции фталевого ангидрида, отличающийся тем, что, с целью увеличения чистоты и степени извлечения целевого продукта и угрощения технологии процесса, кубовые остатки, освобожденные от фталевого а нгидрида, подвер5 гают кодистилляции с высококипящими нефтепродуктами, например вазелиновым маслом, при пониженном давлении с последующим отделением целевого продукта известными приемами.