Способ получения ацетатов спиртов

Способ получения ацетатов спиртов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕ Н И Я К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ()505626 (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено.06.03.74 (21) 2002026/23-4 с присоединением заявки— (23) Приоритет— (43) Опубликовано 05.03.76. Бюллетень Ы 9 (51) М.Кл.

Государственный комитет

Совета Министров CCCP (53) УД К 547.292. .26.07 (088.8) по делам изобретений; и открытий (45) Дата опубликования описания 02.07.76 (72) Авторы изобретен,ия

В. А. Лихолобов, Ю. И. Ермаков, T. А. Семененко и С. И. Чистяков

Институт катализа Сибирского отделения АН СССР (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЦЕТАТОВ СПИРТОВ

Изобретение относится к способу получения ацетатов спиртов, применяемых в синтезе фармацевтических препаратов, а также в качестве пластификаторов разллчных смол.

Известен способ получения ацетатов спиртов при взаимодействии галоидалкплов с ацетатом калия или натрия в растворе уксусной кислоты при нагревании с последующим выделением целевого продукта известными .приемами.

Однако при нагревании значительное количество исходного галоидалкила осмоляется, что приводит к снижечию выхода целевого продукта (55 — 61 /О).

С целью упрощения процесса и повышения выхода целевого продукта предлагается проводить процесс при 50 — 80 С в .присутствии комплексного катализатора — Рд(ОСОСНз) еХ, где Х вЂ” органический амин, нитрил или окон м.

Снижение температуры реакции позволяет увеличить выход ацетатов спиртов до 90 /О.

Кроме того, в процессе применяются более дешевые галоидалкилы.

iH р и м е р 1. К смеси 100 мл 98 -ной уксусной кислоты, 15 мл уксусного ангидрида и

50 г ацетата калия добавляют 150 мг комплекса ацетата .палладия с р-фенантролином и 15 мл 1,2-дихлорэтана, нагревают до кипения и кипятят 5 час, хлористый калий отфильтровывают, перегоняют фильтрат и собирают 32 г (900 ) фракции, т. кип. 188 — 190 С, представляющей собой диацетат этиленгликол я.

Пример 2. К 150 мл уксусной кислоты, 10 мл уксусного ангидрида, 40 г ацетата калия и 50 мг комплекса ацетата палладия с ацетальдоксимом добавляют 10 г 1-йодгексана, нагревают 3 час при 85 С, отделяют йоди10 стый калий, перегоняют фильтрат и выделяют 4 г (40 /,) ацетата 1-ге:<санола, т. кип.

168 С.

Пр и м е р 3. 1,5 г З-бромкамфары, 20 мл уксусной кислоты, 10 мл уксусного ангидрида, 50 мг комплекса ацетата палладия с пиридином смешивают с 3 г ацетата калия, нагревают 5 час при 65 С, разбавляют водой в три раза, отфильтровывают 3-ацетат .камфары, перекристаллизовьгвают из этанола и

20 получают бесцветные листочки, т. пл. 138—

140 С (:по литературным данным т. пл. 141, 5 С).

П р и и е р 4. К 200 мл уксусной кислоты, 50 мл уксусного ангидрида .и 25 мл 1,2-дибромоктана добавляют 100 мг комплекса ацетата палладия с пиридином в 2 мл пиридина, нагревают до кипения, .кипятят 5 час, отфильтровывают бромистый калий, фильтрат переЗО гоняют в вакууме при 6 мм и выделяют ди