Способ получения 2-амино-5-нитробензонитрила

Способ получения 2-амино-5-нитробензонитрила

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И C А H И E ()50563!

Сскв Сееетских

Сеииелистичесиих

Респубики

ИЗОБРЕТЕ Н И Я

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 10.07.70 (21) 1458564/23-4 (23) Приоритет — (32) 22.07.69 (31) %Р 12а/141376 (33) ГДР (51) М КB С 07С 121/06

С 07С 121/ 52

Гесударстееииь.й ксмитет

Совета йеииистрае СССР ие делам изееретений и 67KphkTKlii (5. - ) УДК 547 582 4 07 (088.8) (43) Опубликовано 05.03.76. Бюллетень № 9 ! (45) Дата 0iih 5 I IHQBBIIIIH QIIHcBHH5I 02.07.76 (72) Авторы изобретения

Иностранцы

Вольфрам Раунер, Клаус-Петер Пфайфер, Зигфрид Шуман и Херберт Вайнельт (ГДР) Иностранное предприятие

«ФЕБ Хемикомбинат Биттерфельд» (ГДР) (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

2-АМ И НО-5-Н ИТ РОБЕН 3 О Н И ТР ИЛА

Формула изобретения

Изобретение относится к способу получения 2-амино-5-нитробензонитрила, который находит применение в производстве высококачественных красителей, особенно дисперсио",ных.

Известен способ получения 2-амино-5-чнтробензонитрила реакцией обменного разложения между 2-хлор-5-нитробензонитрилом и аммиаком. Во избежание омыления цианогруппы реакцию необходимо осуществлять в безводных условиях, в спиртовом растворе, под давлением. Необходимо также предусмотреть аппаратурное оформление узла получения спиртового раствора аммигка, что требует дополнительных затрат. Кроме того, эта реакция, проводимая под давлением, небезопасна.

Целью изобретения является упрощение технологии получения 2-амино-5-нитробензонптрила, исходя из 2-хлор-5-нитробензонитрила. Эта цель достигается тем, что 2-хлор-5нитробензонитрил подвергают взаимодействию с,кароамидом при температуре от 140 до

240 С при соотношении исходных продуктов соответственно 1: l — 2. Выделение продукта ведут путем высаживания с применением минеральной кислоты, например серной, желательно 10%-ного раствора. Для увеличения выхода 2-амино-5-нитробензонитрила к исходной смеси добавляют гексантриол в колпчестве, обеспечивающем его соотношение с

2-хлор-5-нитробензонитрилом, равное 2 — 4: 1.

П р н м е р 1. Смесь 182,5 г 2-хлор-5-читробенBîHHòðèëà и 300 г кароамида сплавляют и перемешивают в течение 3 час при температуре 160 — 165 С. Еще горячую реакционную смесь выливают в 2 л 10%-ного раствора серной кислоты, после чего образующуюся суспензию охлаждают при перемешивании до комнатной температуры. Продукт реакции выделяют в виде осадка, отсасывают и промывают метанолом. Выход 35 — 40% .

Пример 2. Смесь 182,5 г 2-хлор-5-нитрооензонитрила, 300 г карбамида и 500 г гексантриола перемешивают 3 час при температуре 160 — 165 С. Еще горячую реакционную смесь выливают в 2 л 10%-ного раствора серной кислоты, после чего образующуюся суспензию охлаждают при перемешпванпи до комнатной температуры. Продукт реакции выделяют в виде осадка, после отсасывания промывают 450 лл метанола. Выход 100 г 2-амино-5-нитробензонитрила, что составляет 61,3%.

1. Способ получечия 2-амино-5-нитробепзонитрила с примененнем 2-хлор-5-нитробензони трила и выделением продукта известными приемами, отл и ч аю щий с я тем, что, с

50563!

Составитель О. Казенас

Техред А. Камышннкова

Редактор Л. Ушакова

Корректор И. Снмкина

Заказ 565/855 Изд. ¹ 268 Тираж 576 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, 5К-35, Раушская наб., д. 4/5

Тип. Харьк. фил. пред. сПатент» целью упрощения технологии, 2-хлор-5-нитробечзонитрил подвергают взаимодействию с карба,мидом при соотношении 2-хлор-5-нитробензонитрила и карбамида, равном 1: 1 — 2 и температуре 140 — 240 С.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что .к реакционной массе добавляют гексантриол в количестве, обеспечивающем его соотношение с 2-хлор-5-»иитробензонитрилом, равное 2 — 4: 1.