Способ получения о-карбамоилоксимов
Иллюстрации
Показать всеРеферат
505632
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Соихз Советских
Социвлистических
Ресоубиин (61) Дополнительное к авт. спид-ву— (22) Заявлено 12.05.74 (21) 2021716. 23-4 с присоединением заявки— (23) Приоритет— ! . 43) Опубликовано 05.03,76. Вю;:лстепь Ъ 0
I ,45) Дата оп .бл новация описания 12.07.76 (51) М.Кл.- С 07 С 131/00
Гасударствснный квинтет
Совета Министров Ссср ао делам изобретений и атнржтнй (53) ДК 547,233.07 (088.8} (72) Авторы
1иэобретения
И. В. Фурсенко, Н. Н. Юхтин и В. В. Илларионов (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ О-КАРБАМОИЛОКСИМОВ
0 0
ZR И /В!
RNHCNH0H+ 0 = С вЂ” RNH6 ON = С
1 т 1:
Изобретение относится к способу получения О-карбамоилоксимов, используемых в качестве гербицидов, инсектицидов и биологически активны.; веществ.
Известен способ получения О-карбамоилоксимов при взаимодействии кетоксимов с изоцианатам:.i.
К недостаткам .известного способа относятся сравнительно низкий (59 /О) выход цеИсходные N-оксимочевины получают при взаимодействии гидроксиламина с изоцианатами известными методами.
Пример 1. К раствору 15,2 вес. ч. Nфенил-N -оксимочевины в 40 вес. ч. ацетона прибавляют 0,01 вес. ч. сульфата пидроксиламина, через 0,5 час отго.;яют растворитель в вакууме, промывают осадок водой и получают 19,2 вес. ч. (— 1000/О) О-фенилкарбамоила-цетоксима, т. лл. 107 — 108 С.
П р.и м е р 2. Аналогично примеру 1 из
2,21 вес. ч. N-3,4-дихлорфенил-N -îêñ÷ìî÷åâè.ны и 4 вес. ч. ацетона, получают 2,61 вес. ч. (— 100% ) 0-3,4-дихлорфенилацетоксима, т. f.1.
94 — 95 С. левого продукта, проведение реакции при высокой температуре и относительная длительность процесса.
С целью увеличения выхода целевого продукта и упрощения процесса предлагается
N-оксимочевину обрабатывать кетоном.
Реакция протекает при комнатной температуре по схеме:
Найдено %: С 45,5; 45,7; H 3,95; 4.03; Cl
26,7; 26,9; М 10.8; 10,9.
С10Н о С12 Х О .
Вычислено, %. С 45,9; Н 3,83; Cl 27.2;
N 10, 3.
Hip и м е р 3. Как в примере 2, из 6 вес. ч.
N-аллил-N-оксимочевины и 30 вес. ч. циклогексанона получают 19.0 вес. ч. (— 100% )
0-аллилкарбамоилциклогексаноксима B виде
20 масла, и 0 1,5040.
Найдено %: С 61,0; Н 8,10; 8,25; Х 14,4.
С 0Н МеОе.
Вычислено %: С 61,26; Н 8,20; N 14,3.
505632
Формула изобретения
Составитель П. Сидикин
Текред А. Камьпнникова
Редактор Т. карганова
Корректор И. Сигикина
Заказ 566/856 Изд. № 270 Тираж 576 Подппспо"
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, Ж-35, Раугнская наб., д. 4/5
Тип. Харьк. фил. пред. «Патент»
Способ получения О-карбамоилоксимов, отл и ч ающи и с я тем, что, с целью увеличения вь1хэдг целевого продукта и упрощения процесса, М-оксимочевину подвергают взаимодействию с кетоном.