-диоксиперекись п-фторбензальдегида как инициатор процессов сульфохлорирования и хлорирования углеводородов

-диоксиперекись п-фторбензальдегида как инициатор процессов сульфохлорирования и хлорирования углеводородов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

NATD. -, + CRAa биби;-;...:.а МБЛ

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Z двтОРСКОМЮ СВИДНЕЛ СТВ ()505635

Сова Советекик

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 16.07.74 (21) 2045652/23-4 с присоединением заявки— (23) Приоритет— (43) Опубликовано 05.03.76. Бюллетень № 9 (45) Дата опубликования описания 21.06.76 (51) М.Кл. С 07 С 73/ОО

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 541.459.07 (088.8) . (72) Авторы изобретения

А. И. Рахимов и В. В. Чапуркин

Волгоградский политехнический институт (7! ) Заявитель (54) а,а -ДИОКСИПЕРЕКИСЬ п-ФТОРБЕНЗАЛЬДЕГИДА

-КАК ИНИЦИАТОР ПРОЦЕССОВ

СУЛЪФОХЛОРИРОВАНИЯ

И ХЛОРИРОВАНИЯ УГЛЕВОДОРОДОВ

354; F 1348;

3,78; F 13,86;

Изобретение относится к новому, не описанному в литературе химическому соединению, а именно к а, а -диоксиперекиси п-фторбензальдегида формулы

ОН

F Сб1т,т с,— 0 — 0-С-С Н вЂ” Е

6 4

П Н используемой в качестве инициатора процессов хлорирования и сульфохлорирования углеводородов. ,Для синтеза а, а -диоксиперекиси и-фторбензальдегида п-фторбензальдегид обрабатывают 10 — 50%-ным раствором перекиси водорода при 0 — 30 С. Для увеличения выхода целевого, продукта и уменьшения времени реакции (0,5 — 2 час) применяют 2 — 5-кратный избыток перекиси водорода.

Пример 1. 6,6 г перекиси водорода (30%-ный водный раствор) медленно прибавляют при перемешивании механической мешалкой и 0 — 5 С к 3 г п-фторбензальдегида, выдерживают 2 час при комнатной температуре и перемешивании, отфильтровывают белые кристаллы а, а -диоксиперекиси в вакууме. Выход количественный.

Строение а, а -диоксиперекиси п-фторбензальдегида доказано данными элементарного анализа и ИК-спектроскопии.

В ИК-спектре отсутствует полоса погчощения карбонила в области 1700 с,тт — и присутствует полоса поглощения гидроксильной группы в области 3300 †34 c,û- .

Вычислено, %: С 59 5; Н

О,„,, 5,68.

Найдено, % : С 59,26; Н

О„, 5,76. то

Полученная а, а -диоксиперекись и-фторбензальдегида, т. пл. 77,5 — 78,5 С, не чувствительна к удару и трению; хорошо растворима в диоксане, ограниченно — в эфире, не растворима в гексане, холодной воде.

Пример 2. 14 г 4,34%-ного эфирного раствора перекиси водорода при перемешивании механической мешалкой и 0 — 50 С медленно добавляют к 8,76 г п-фторбензальдегида, выдерживают 5 — 10 час при комнатной температуре, отгоняют эфир в вакууме, диоксиперекись п-фторбензальдегида отфильтровывают в вакууме и промывают эфиром. Выход 16%. Диоксиперекись может быть очищена пз диоксанового раствора гексаном и выделена в виде кристаллического вещества белого цвета.

Синтезированная а, а -диоксиперекись пфторбенза. ьдегида является эффективным

505635

Составитель С. Маслов

Техред А. Камышникова Корректор В. Гутман

Редактор Т. Шарганова

Заказ 567/813 Изд. № 271 Тираж 576 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Тип. Харьк, фил. пред. <Патент» инициатором сульфохлорирования углеводородов. Например, при сульфохлорировании н-декана в присутствии 0,1 вес. % а а -диоксиперекиси п-фторбензальдегида в течение

20 лик при 30 С содержание «сульфохлора» равно 0,85 /о (0,76 вес. /о для а, а -диоксиперекиси хлораля). Сульфохлорирование идет со значительно меньшим (0,52% ) содержанием хлоралканов (1,04% для а, а -диоксиперекиси хлораля).

Ф op»yë а изобретения

5 а, а -Диоксиперекись п-фторбензальдегида как инициатор процессов сульфохлорирования и хлорирования углеводородов.