Способ получения пигментных композиций

Способ получения пигментных композиций

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е <>505667

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 26.01.73 (21) 1876308. 23-5 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет— (43) Опубликовано 05.03.76. Бюллетень ¹ 9 (45) Дата опубликования описания 23.06,76 (51) М.Кл. С 09 В 67. 00

Государственный комитет

Совета Министров СССР ло делам изобретений (53) УДК 667.646.44 (088.8) и открытий (72) Авторы изобретения

3. И. Сергеева, Г. И. Мигачев, Э. Д. Ткмошевская;

Н. И. Мартюшева, Е. P. Форер и В. И, Лисодед

/ аР. . а1 !1 (71) Зая,витель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

ПИГМЕНТНЫХ КОМПОЗИЦИЙ

Изобретение относится к технологии получения пигментных композиций, пригодных лля резиновых смесей.

Известен способ получения пигментных композиций на основе латексов — сополимера бутадиена и стирола или сополимера винилхлорида и винилацетата. Способ заключается в том, что сначала получают азокраситель в результате азосочетания, фильтрации, промывки и диспергирования, а затем вводят латекс в количестве 40 — 45 вес. % от веса композиции с последующим выделением целевого продукта известным приемом. Недостатками известного способа являются многостадийность процесса, а именно, наличие стадии получения собственно азокрасителя в виде пасты или порошка, а также стадии получения непосредственно пигмента в виде окрашенной латексной сухой суспензии. Первая стадия . включает азосочетание, фильтрацию, промывку, диспергирование, в ряде случаев, сушку. Вторая стадия включает обработку красителя латексом, фильтрацию, промывку и сушку пигментной суспензии. Этот способ приводит к образованию значительного количества сточных вод, к повышенным энергетическим затратам, длительности процесса.

Кроме того, известный способ снижает диспергируемость красителя, интенсивность окраски, а также миграционную стойкость красителя в пигментной композиции за счет того, что латекс добавляют к готовому уже красителю.

С целью устранения указанных недостатков предлагается латекс в количестве 40—

70 вес. % от веса композиции вводить непо. средственно в процессе азосочетания.

Согласно предлагаемому способу лате с вводят с азосоставляющей в раствор диазосоставляющей прп энергичном перемешпваппп, в результате чего происходит реакция азосочетания, при водящая к образованию азокраснтеля, и осажденце образующихся первичных кристаллов азокрасителя на поверхности гранул латекса. Этим достигается снижение агрегации и агломерации частиц пигмента и тем самым лучшее распределение пигмента в резиновой смеси. Для получения гранул пигмента не требуется дополнительная коагуляция, образующуюся суспензию отфильтровывают, промывают водой и сушат. Получают выпускную форму пигментной суспензии с содержанием красителя 30 — 60 вес.

Пример 1. 4,3 г 3-ампнобензанилида

99% -ного, 3 г поваренной соли, 30 л л волы и 0,3 г синтамила 10 размешивают 1 час при

50 С и охлаждают до 5 С. прибавляют соляную кислоту (14 л л 17,5% -ной) и 4,4 л л

28,1%-ного нитрита н.атрия, размешивают

30 мин. Перед сочетанием разбавляют 50 лл воды.

505667

Формула изобретения

Составитель А. Молин

Техред А. Камышникова

Корректор В. Гутман

Редактор Л. Ушакова

Заказ 570/825 Изд, Ко 295 Тираж 830 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Тнп. Харьк. фил. пред. «Патент»

1 д азораствору нейтрализова{{но у до рН 2 — 3 раствором ацетата натрия, прибавляют в течение 5 мин латексную эмульсию, представляющую собой раствор 6 г 97,5%-ного азотола ОА в 20 мл воды и 2 лгл этилцеллозольва, 4 лл едкого натра в виде 20% -ного раствора, разбавленного 50 л{л воды, и 100 мл

10,{о -ного латекса БС45 — АКН.

В конце прибавления латексной эмульсии реакционную массу нагревают до 50 С и прибавляют 1,5 мл фбрмалина при рН 3, размешивают IO мин и нагревают суспензию пигмента в течение 1 час при 90 — 95 С. Суспензию пигмента фильтруют при 60 С и промывают 400 л,г воды. Пасту сушат до постоянного веса при 60 С. Вес сухого пигмента 19 г (влаги не более 2 / ). Получают пигмент оранжевого цвета.

Пример 2. В трехгорлую колбу емкостью

100 ял с мешалкой, термометром и капельной воронкой вливают 6,05 мл соляной кислоты, 60 мл воды и вносят 3,77 г 2-аминотолуол-4сульфамида. Полученный раствор охлаждают до 0 — 2 С и при этой температуре приливают 3,8 мл 36,7% -ного раствора азотистокислого натрия, не допуская исчезновения избытка азотистой кислоты. При температуре 0 — 2 С раствор перемешивают 20 анин. Реакция среды кислая на конго. Дпазораствор фильтруют, фильтр промывают 10 ял охлажденной воды (раствор I) .

Отдельно готовят раствор азосоставляющей (раствор П). В колбу емкостью 200 мл, снабженную мешалкой, вливают 80 ял воды, 5,23 мл раствора едкого натра и вносят 6,15 г

4-ацетиламино-2,5-диметоксианилида ацетоуксусной кислоты, перемешивают 15 — 20 мин при температуре 20 — 25 С до полного растворения.

Получение пигментной композиции. В колбу ем{костью 500 мл с мешалкой, термометром и двумя капельныгми воронками вливают раствор 2-диазотолуол-4-сульфамида (раствор 1) и приливают 5 и г уксуснокислого натрия до слабокислой реакции на хонго. Затем из двух капельных воронок при интенсивном перемешивании в течение 10 — 15 л.ин приливают раствор 4-ацетиламино-2,5-диметоксианилида ацетоуксусной кислоты (раствор

П) и латекс сополимера винилхлорида и винилацетата марки А — 15. Смесь перемешивают до исчезновения избытка диазосоединения (30 — 40 мин). В реакционной смеси должно отсутствовать диазосоединение и должен сохраняться небольшой избыток азосоставляющей, Температура смеси 18 — 23 С. После окончания реакции азосочетания температуру реакционной смеси повышают до 93 — 95 С и размешивают 1 час. Во время нагревания

15 цвет пигмента переходит из оранжево-красного в желтый.

Суспензию пигмента фильтруют, промывают 1000 — 1100 мл воды температурой 70—

80 С, осадок отжимают. Получают 55 г пас20 ты с содержанием влаги 71,5/о. При 60 С проводят сушку.

Предложенный способ позволяет исключить этап получения собственно азокрасителя и значительно сократить энергетические затраты, в 3 раза уменьшить количество сточных вод, сократить время процесса, в частности в 25 раз увеличить скорость фильтрации при получении пигмента. Помимо этого, окраска полученная на основе пигментных ком30 позиций согласно предложенному способу, на

30 /о интенсивнее окраски, даваемой порошками красителей.

Способ получения пигментных композиций азосочетанием с применением латекса — сополимера бутадиена и стирола или сополимера винилхлорида и винилацетата и выделения

40 целевого продукта известным приемом, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью улучшения качества целевого продукта и упрощения технологического процесса, латекс в количестве

40 — 70 вес. % от веса композиции непосредственно вводят в процессе азосочетания.