Неподвижная фаза для газохроматографического разделения смесей органических веществ

Неподвижная фаза для газохроматографического разделения смесей органических веществ

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

>505904

1 (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 08.07.74 (21) 2042038/26-25 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет— (43) Опубликовано 05.03.76. Бюллетень № 9 (45) Дата опубликования описания 13.07.76 (51) М, Кл. С 01 М 31/08

В 01 D 15/08

Государственный комитет

Совета Министров СССР ло делам изобретений и открытий (53) УДК 543.544 (088.8) (72) Авторы изобретевия Г. A. Николаев, Т. И. Жукова, К. A. Вьюнов и E. Г. Сочилин (71) Заявитель

Ордена Трудового Красного Знамени Ленинградский технологический институт им. Ленсовета (54) НЕПОДВИЖНАЯ ФАЗА

ДЛЯ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧ ЕСКОГО РАЗДЕЛЕНИЯ

СМЕСЕЙ ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ где Х = Cl Вг, ОСНз

Способ нанесения неподвижной фазы и метод анализа

Таблица 1

Таблица температур кипения и относительных времен удерживания (таста ) тчотн, мин кпп, С

Вещество

Цпклогексан

Этанол

Бензол

Ме-плэтилкетоп и-Ксилол и-Ксилол

3О К„„,л

81,0 0,50

78,3 0,72

80,1 1,00

СН,Х

СН,С

С CH?OCH

C11zC> °

79 6, 1,84

138,3 2,60

139,1 3,00

144,4 < 2,90

Изобретение относится к способам газожидкостного хроматографического анализа различных химических соединений.

В газовой хроматографии известны трудные случаи разделения анализируемых вегцеств, например разделе:1ие полиалкилбензолов и, в частности, изомеров ксилола. Для разделения изомеров .ксилола предложен ряд неподвижных фаз, содержащих ароматические кольца и различные функциональные группы, Но большая часть неподвижных фаз, применяемых для этой цели, недостаточно селективна по отношению к изомерам ксилола и, кроме того, является малоустойчивыми, легко окисляемыми соединениями, поэтому их нельзя использовать в течение длительного времени.

Предлагается использовать в качестве высокоселективной и термически устойчивой фазы для разделения ароматических соединений, в частности изомеров,ксилола, а также полярных органических соединений простые хлорированные эфиры дигалогенгидринов пентаэритрита общей формулы:

Гексахлорированный эфир дихлоргидринапентаэритрита наносился на твердый носитель Cherasorb с величиной зерна 0,25—

0,35 мм в количестве 20 вес. %. Анализ про10 водился на хроматографе с детектором по теплопроводности. Длина колонки 3 м, диаметр 3 мм, газ-,носитель — гелий.

Пример 1. На описанной колонке при

100 С была проанализирована смесь органи16 ческих соединений с близкими температурами кипения, и в ТоМ числе изомеры ксилола

Время анализа 12,5 мин, разделение полное (см. табл. 1) .

505904

Продолжение табл.

0,068

0,070

0,085

0,087

0,89

Тетрабензоат пентаэритрита

2 с

V, Формула изобретения

Козффициенты селективности пары и-ксилол — л-ксилол

71 с

Неподвижная фаза

4,4-Днаминодифенплметол

0,062

Составитель Н. Строганова

Текред 3. Тараненко Коррс;тор И. Симкина

Редактор Т. Орловская

Заказ 550, 858 Изд. № 252 1 ираж 1029 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, )К-35, Раушская наб., д. 4/5

Тпп. Харьк. фпл. пред, «Па1ент»

Пример 2. На описанной колонке при

80 С анализируют смесь изомеров ксилола.

Время выхода для пара-изомера 20 мин; мета-изомера «3,5, орто-изомера 28. Разделение полное.

Для сравнения приводятся коэффициенты селективности для пары а-ксилол — лг-ксилол обычных неподвижных фаз (табл. 2) (см.

«Нефтехимия» 2, ¹ 6, 906, 1962). Коэффициенты селективности К, определялись по формуле: где ",, 11, — удерживаемые объемы компонентов.

Таблица 2

5 1-Нафтол

7,8-Бензокпнолпн

1-Нафтил амин

10 л:-Фенплендпампн

ДЛя НЕПОдВИжНОй фаЗЫ Кс ПО ",.<à88ННОй паре компонентов равен при 80 С 0,19, при

100 С 0,15.

Применение простых хлорированных эфиров дигалогенгидринов пентаэритрита в качестве неподвижной фазы для газохроматографического разделения смесей органических веществ, .например смесей полиалкилбензолов.