Электрохимический способ анализа ионов на вибрирующем твердом электроде
Иллюстрации
Показать всеРеферат
()505954 ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик (61) Дополнительное к "âò. свид-зу— (22) Заявлено 19.04.74 (21) 2017500/26-25 (51) Я.Kë. 6 01 N 27/48 с присоединением заявки №вЂ”
Государственный комитет
Совета Министров СССР оо делам изобретений и открытий (23) Приоритет— (43) Опубликовано 05.03.76. Бюллетень № 9 (45) Дата опубликования описания 13.07.76 (53) УДК 543.253 (088.8) (72) Авторы изобретения
А, И. Хныкин и А. Ф. Оголь (71) Заявитель Государственный научно-исследовательский и проектный институт по обогащению руд цветных металлов
«Казмеханобр» (54) ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКИЙ СИОСОБ АНАЛИЗА
ИОНОВ НА ВИЬРИРУ1ОЩЕМ ТВЕРДОМ ЭЛЕКТРОДЕ
Изобретение относится к электрохимическим с пособам анализа катионов металлов и может быть применено для количественного измерения катионов металлов в сточных и оборотных водах.
Известен способ анализа, при котором перед количественным измерением осуществляют концентрирование определяемого элемента .на поверхности электрода.
Для определения малых концентраций катионов в растворах известный способ малоприемлем, так как обладает малой чувствительностью.
Цель изобретения —,повышение чувствительности анализа малых концентраций катионов в сточных:водах.
Поставленная цель достигается благодаря тому, что электрод подвергают вибрации от
400 гтрк и выше в катодный период (период концентрирования) и вибрации 50 гц и,менее в анодный период (период растворения), при этом оба процесса интенсифи|цируются.
Для существенного повышения чувствительности способа необходимо интенсифицировать процесс концентрации и как можно замедлить процесс растворения. В известном способе для повышения чувствительности осаждение определяемого катиона ведется при силе тока, выше предельной для определяемого катиона, а последующее анодное растворение — при силе тока, намного меньшей, чем з катодный период.
Предлагаемый способ, кроме токового режима на электродах, включает повышенную интенсивность вибрации электрода в период катодного осаждения и пониженную или равную нулю в,период анодного растворения (режим с интенсивностью вибраций з анодный:период равной нулю дает максимальную чувствительность, но не всегда получают,воспроизводимые результаты). П р и м ер. В качестве рабочего электрода используют диск стеклоуглерода диаметром
10 мм, в качестве вспомогательных электроi5 дов — спектральный графит. Электродом сравнения служит хлорсеребряный электрод
ЗВД-1м. Рабочий электрод крепят к сердечнику вибратора ЭЛ-1 с рабочим напряжением
110/220 8.
20 Иапытания проводят следующим образам.
От стабилизированного источника тока через резерсизный переключатель подают питание на ра бочий и вспомогательный, электроды, а также на вибратор. Диаграмму процессов, 25 происходящих на электроде, записывают на самопишущем приборе КСП-4, включенном на выход согласующего устройства, позволяющего расширить предел измерений до (— 3,5) — (+3,5) в.,В течение 1 мин,на рабочем
Зо электроде ведется катодный процесс при силе
/г=50 гп
5 4 5 6 6 4 5 6 5 4
fi — — 50 гп, f — — 0 гп
11 10 12 13 11 10 12 10 11 10
Таблица 1
10 9 10 11 9 8 10 11 11 10
fi— = 4=400 ei1
27 30 30 31 28 30 27 28 30 27
fr=400 гп, /г=50 гц
Составитель Н. Алимова
Техред 3. Тараненко
Короектор И. Симкина
Редактор T. Орловская
Заказ 560 858 Изд. № 252 Тираж 1029 Подпис .о«
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Тип. Харьк. фил. пред. «Патент» тока 10 ма при частоте вибрации 400 гь1, затем ток на электродах реверсируют, проводят анодное растворение определяемого катиона при силе тока 2 ма. Концентрацию определяют по длине площадки анодного растворения динка.
Следующий цикл измерения ведут также в течение 1 мин при токе,в катодный период
10 ма и в анодный 2 ма, но,при реверсировании процесса на электродах с катодного на анодный с помощью переключателя меняют частоту напряжения питания вибратора с
400 гц на 50 ги и фиксируют длину площадки анодного растворения. Данные измерений от15 ражены в табл. 1 и 2.
Величина площадки цинка (в мм) при амплитуде вибрации 1 мм, количестве цинка в растворе 10 мг, л и частоте вибрации
Таблица 2
Beëè÷ÿHà площадки цинка (в мм) при амплитуде вибрации 1 мм, количестве цинка в растворе 10 мг/л и частоте вибрации
Формула изобретения
Электрохимический способ анализа ионов на вибрирующем твердом электроде, включающий каторжное осаждание при токе выше:предельного с последующим анодным раствореиием прн токе, меньшем, чем в .катодный период, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения чуаспвителыности, электрод подвортак1т вибрации от 400 гг(и,выше в катод ный период и вибрации от 50 ги и .ниже в анодный период.