Газовый хроматограф

Газовый хроматограф

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

00 505959

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Соек Советскнк

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 25.04.74 (21) 2019107/26-25 (51) М. Кл G 01N 31/08 с присоединением заявки №

Государственнык комитет

Совета Министров СССР ло делам изобретений и открытий (23) Приоритет

Опубликовано 05.03.76. Бюллетень № 9

Дата опубликования описания 26.04.76 (53) УДК 543.544(088.8) (72) Авторы изобретения А. В. Машбиц и А. М. Зеликман (71) Заявитель Специальное конструкторское бюро по автоматике в нефтепереработке и нефтехимии (54) ГАЗОВЫЙ ХРОМАТОГРАФ

Изобретение относится к газовой хроматографии и найдет применение в хроматографах, работающих в !режиме программирования температуры в процессе анализа.

Известен газовый хроматограф с программированием температуры, содержащий последовательно соединенные источник газа-носителя, входной регулятор давления, две параллельные ветви, каждая из которых включает регулятор расхода газа и разделительную коланку, соединенную с соответствующей ячейкой детектора, и узел ввода пробы, размещенный между регулятором расхода и входом колонки одной из ветвей. Колонки помещены в термостат с программируемой в процессе анализа температурой.

Недостаток известного хроматографа, заключающийся в низкой точности .работы при высокоскоростных температурных программах (скорость нагрева колонок более 10 град/

/мин), объясняется следующими причинами.

Нагрев колонок сопровождается изменением вязкости газа-носителя, а следовательно, и проводимости колонок. Регуляторы расхода газа имеют низкое быстродействие, и поэтому в переходном режиме работы при высокой скорости изменения температуры колонок не обеспечивается постоянство весового расхода газа, протекающего через колонки и детектор.

Изменение весового расхода газа в ячейках детектора вызывает значительный дрейф нулевой линии прибора. Дрейф снижает точность расшифровки хроматограммы при средних скоростях нагрева колонок и делает не5 возможным расшифровку при высоких скоростях нагрева.

Целью изобретения является повышение точности работы хроматографа при высокой скорости программирования температуры. Эта

10 цель достигается тем, что к входному регулятору давления подключены два дополнительных регулятора давления, выход каждого из которых через два клапана и установленный между ними измеритель давления подсоеди15 нен между выходом одной из колонок и пневмосопротивлением, установленным перед ячейкой детектора, соединенной с этой колонкой.

В хроматографе в установившемся режиме заданные значения весовых расходов газа-но20 сителя через колонки и детектор поддерживаются посредством регуляторов расхода, подключенных ко входам колонок, а в переходном режиме при высокой скорости изменения температуры колонок, когда регулято25 ры расхода не успевают восстанавливать заданные величины расходов газа-носителя, включаются автоматически дополнительные регуляторы давления, подсоединенные к выходам колонок. Эти регуляторы добавляют

30 газ-носитель, ускоряя тем самым переходный

60 процесс в колонках и поддерживая на заданных уровнях весовые расходы газа в ячейках детектора. После окончания переходного процесса дополнительные регуляторы давления автоматически отключаются, прекращая подачу газа-носителя.

На чертеже представлена схема предложенного хроматографа.

Хроматограф состоит из последовательно соединенных источника газа-носителя 1, входного регулятора давления 2 и двух параллельных ветвей — рабочей и сравнительной.

В рабочей ветви установлены регулятор расхода газа 3, узел ввода пробы 4 и разделительная колонка 5, а в сравнительной — iperyлятор расхода 6 и разделительная колонка 7.

Сравнительная ветвь введена для компенсации влияния на показания прибора испарения и уноса жидкой фазы из рабочей колонки при изменении ее температуры. Выходы колонок

5 и 7, помещенных в термостат 8 с программируемой в процессе анализа температурой (Т=V ar), подсоединены соответственно через пневмосопротивления 9 и 10 к ячейкам

11 и 12 детектора 13. К выходу входного регулятора 2 подключены два дополнительных регулятора давления 14 и 15. Выход регулятора давления 14 через пневмосопротивление

16 связан с атмосферой и через клапаны 17 и 18, между которыми установлен измеритель давления 19,— с выходом колонки 5. Выход регулятора давления 15 через пневмосопротивление 20 связан с атмосферой и через клапаны 21 и 22, между которыми установлен измеритель давления 23,— с выходом колонки

7. Переключение клапанов 17, 18, 21 и 22 производится вручную.

Хроматограф работает следующим образом, Предварительно, в соответствии с методикой разделения анализируемой смеси, настраивают требуемые постоянные значения весовых расходов газа-носителя, протекающего через колонки 5 и 7, и ячейки 11 и 12 детектора 13. Для этого подают газ-носитель на входной регулятор 2, устанавливают на его выходе постоянное давление, закрывают клапаны 17, 21, открывают клапаны 18, 22 и с помощью регуляторов расхода 3 и 6 настраивают требуемые величины весовых расходов газа-носителя в ветвях, фиксируя на измерителях давления 19 и 23 величины давлений, которые установятся при этом на выходах колонок 5 и 7. Далее закрывают клапаны 18 и 22, открывают клапаны 17 и 21 и на входе регулятора 14 устанавливают значение давления, зафиксированное ранее на измерителе давления 19, а на выходе регулятора 15— давление, зафиксированное на измерителе давления 23.

В исходном состоянии клапаны 17, 18, 21 и

22 открыты. Через колонки 5 и 7, и ячейки 11, 5

З0

12 детектора 13 протекает газ-носитель при заданном весовом расходе. Поскольку давления на выходах регулятора давления 14 и колонки 5, а также на выходах регулятора давления 15 и колонки 7 одинаковы, то газ-носитель с выходов регуляторов давления 14 и 15 не поступает на выходы колонок 5 и 7, а утечки регулирующих элементов этих регуляторов сбрасываются через пневмосопротивления 16 и 20 в атмосферу, Далее через узел ввода пробы 4 в колонку

5 вводится проба анализируемого продукта, и в соответствии с заданной программой повышается температура термостата 8. Пропорционально повышению температуры термостата 8 будет увеличиваться вязкость газа-носителя и уменьшаться проводимость колонок 5 и 7. Ввиду ограниченного быстродействия регуляторов 3 и 6, весовые расходы газа, протекающего через .колонки 5 и 7, уменьшаются, что вызывает уменьшение давления на выходах этих колонок. Однако регуляторы давления 14 и 15 позволяют с высокой точностью поддержать первоначальные значения давлений на выходах колонок 5 и 7. Регуляторы давления 14 и 15 сразу же восстанавливают прежние значения давлений, добавляя газ на выходы колонок 5 и 7, независимо от скорости нагрева поддерживают на прежнем уровне величины весового расхода газа-носителя, поступающего в ячейки 11 и 12 детектора 13.

Этим предотвращается дрейф нулевой линии прибора и сокращается время восстановления весовых расходов в колонках 5 и 7. После полного восстановления весовых расходов в колонках 5 и 7, устанавливаемых регуляторами расхода 3 и 6, давления на выходах регулятора давления 14 и колонки 5 и на выходах регулятора давления 15 и колонки 7 станут равными, и подачи газа в систему с выхода регуляторов 14 и 15 автоматически прекращается.

Формула изобретения

Газовый хроматограф, содержащий последовательно соединенные источник газа-носителя, регулятор давления, пробоввод, две параллельные ветви, каждая из которых включает регулятор расхода и разделительную колонку, и ячейку детектора, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения точности работы хроматографа при высокой скорости изменения температуры колонки, к входному регулятору давления подключены два дополнительных регулятора давления, выход каждого из которых через два клапана и установленный между ними измеритель давления подсоединен между выходом одной из колонок и пневмосопротивлением, установленным перед ячейкой детектора, соединенной с этой колонкой.

505959

Составитель Н. Строганова

Редактор T. Орловская Техред А. Камышникова Корректор Н. Аук

Заказ 915/11 Изд. № 260 Тираж 1029 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, )К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2