Способ получения 6-метокси-8-нитрохинолина

Способ получения 6-метокси-8-нитрохинолина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Л 50620

Класс 12р, 1

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ОСТИ

I о, поал1а" CCC

И. Т. Струков.

Способ получения 6-метокси-8-нитрохинолина.

Заявлено 90 марта 1938 года за N> 189691.

Опубликовано 31 марта 1937 года.

Предлагаемый, согласно настоящему изобретению, способ получения 6-метокси-8-нитрохинолина заключается в том, что смесь глицерина, мышьяковой и серной кислот с нитроанизидином нагревают под вакуумом при температуре 100 — 120 до прекращения отгонки воды. Затем к реакционной смеси при температуре 110 †1 постепенно добавляют дополнительное количество серной кислоты и масса нагревается до окончания реакции.

Полученный при указанных условиях 6-метокси-8-нитрохинолин, содержащий 85 — 90% чистого продукта, может быть очищен, без применения органических растворителей, путем растворения его в отношении 1: 25 в соляной кислоте крепости 1,5 — 2% и кипячении раствора с активированным углем. По охлаждении раствора до 50 — 60 он фильтруется и фильтрат обрабатывается до слабо щелоч. ной реакции раствором едкого натра.

Выделившийся метокси-нитрохинолин отфильтровывается, промывается несколько раз водой и высушивается при 40 — 50 . Конечный продукт содержит 95 — 97 /в чистого метоксинитрохинолина.

Пример. В колбе смешивают

336 г о-нитро-р-анизидина, 750 z глицерина. 340 г 83",,-й мышьяковой кислоты и 350 г серной кислоты уд, веса 1,83. Смесь нагревается на масляной бане при температуре масла 100 †1 и температуре реакционной массы, доходящей до 1!0—

120 и при этом î"ãoûÿåòñÿ с холодильником вода под ьакуумом до объема 170 — 200 с на. Затем масса в горячем виде переносится в 5-литровую круглодонную колбу с мешалкои, обратным холодильником, термометром (внутри) и капельной воронкой и нагревается на масляной бане до температуры 120 --130=,внутри, в течение 1 часа, после чего в течение 2 — 3 часов добавляется

180 г серной кислоты уд. веса 1,83.

По окончании прибавления серно:, кислоты масса нагревается при указанной температуре 4 — 5 час., охла ждается до 100,* разбавляется 1 воды и размешнвается с 20 г угольного порошка в течение 10 — 15 мин.

14з колбы ма.са выгружается в 4.: воды со льдом и отфильтровываегся через полотно или бумагу. Из фильтрата добавлением раствора щелочи до слабо щелочной реакции осаждается метокси-нитрохинолин, который отфильтровывается на бюхнеровской воронке и промывается несколько раз водой. Очистка метокси-нитрохинолина производится растворением

его в 8 л 1,5 — 2",-й соляной кислоты при кипячении с 20 г угольного порошка. По охлаждении до 50 раствор профильтровывается на бюхнеровской воронке и из фильтрата раствором едкого натра или аммиака осаждается чистый метокси-нитрохинолин. Последний отфильтровывается, промывается несколько раз водой и высушивается при температуре 40 — 50 .

Выход 290 — 300 г метокси-нитрохинолина, содержащего по анализу

95 — 97% чистого продукта.

Преимущество предлагаемого способа заключается в том, что избегается экзотермическая реакция, сопровождающаяся большим выделением тепла и осмолением продукта, вследствие чего выход метокси-нитрохинолина повышается с 50 — 55 /, до

70 — 75 о,.

Предмет изобретения.

Способ получения 6-метокси-8-нитрохинолина из нитроанизидина и глицерина в присутствии мышьяковой и серной кислот, отличающийся тем, что смесь этих продуктов предварительно нагревают при 100—

120 под вакуумом до прекращения отгонки воды, после чего реакцию проводят при 110 — 130, постепенно добавляя в реакционную смесь дополнительное необходимое количе ство серной кислоты.

Тин. „Печатный Труд". Зак. 3538 — 500