Способ очистки -капролактама

Способ очистки -капролактама

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПМСАЙИЕ

МЗОБРЕТЕН ИЯ

00 506593

Сова Советских

Соыиалистических республик ) Р 1. ДС 1.. Pj (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 26.11.73 (21) 1971998 23-4 (51) М. К. С 07ГУ -1, 06 с присоединением заявки ¹

Государственный комитет (23) Приоритет

Опубликовано 15,03.76. Бюллетень № 10

Дата опубликования описания 26.05.76

Совета Министров СССР (53) УДК 547« — »318.07 (088.8) ро делам изобретений и открытий

К. М. Салдадзе, A. В. 1Пвангирадзе, Ц. С. Курцха(лйя, Э. М. Балавадзе, Ч, 3. Абуладзе, Д. В. Хахйщвили и T. А, И енгел ия г (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОЧ14С ГКI4 =КАП1 ОЛАКТАМА

Изобретение относится к области очистки

Z-капролактама, который находит широкое применение в синтезе высокомолекулярных соединений.

Известен способ очистки Z-капролактама путем обработки водного раствора Х-=allpoлактaiIla Окислителем, HaIlpII lep бихроматом калия, с последующей фильтрацией раствора через зернистый ионит. Недостатками известного способа являются: большой расход химических реактивов для регенерации смол, быстрая отработка применяемого ионита, большое количество сточных вод.

С целью упрощения процесса предлагают способ очистки Z-капролактама, отличительная особенность которого состоит в том, что водный раствор Z-капролактама подвергают электродиализной очистке с применением ионообменных мембран.

Пермянганатное число Х-капролактама после двухкргтной очистки достигает 60000.

Описываемый способ прост в исполнении, позволяет получать спектрально чистый Хкапролактам, значительно снижает материальные и энергетические затраты, уменьшaåò количество сточных вод.

На чертеже приведена схема осуществлен,.я способа.

Пример 1. Водный раствор Х капролактама, отбираемый из производства, помещают в напорный бак 1 и подают в нижнюю часть адсорбционной колонки 2, заполненной активированпым углем, со скоростью 2 — 5 л/ч, который затем поступает в сборник 3. Из сбор5 пика 3 водный раствор Х-капроляктама с помощью насо; à 4 подают в напорный бак 5, из которого через ротаметр 6 со скоростью 2—

5 л/ч он поступает в очисти тельный тракт электродиялнзатора 7.

Очищенный водный раствор Х-капролактама поступает в сборник 8. Одновременнно с водным раствором Х-KallpoJIdKTBMB в камеры концентрирования электродналнзатора 7 из

15 напорного бака 9 через ротаметр 10 поступает 0,5оо-ный раствор поваренной соли или слабый раствор другого электролита (НеЬО», НС1, NaOH и др). Последовательно проходя все концентрирующие камеры раствор ХяС1

20 выходит из верхней части электродиализатора и поступает в циркуляпионный сборник 11, из которого насосом 12 его подают обратно в напорный бак 9. Помимо концентрирующи> камер разбавленный раствор из напорного бя

25 ка 9 подают в электродпо-промыво:и;ые камеры электродиализатора (в нижнюю и всрхHloIo) для промывки элОк Г1зодов.. .лсктропптание элект1зодиализaтoря 7 ос н1сств I. Ilol постоянным током пз энергоблока 13. 11яппя30 жение на электродах 200 --- 300 в.

506593

Таблица 1

Исходный раствор

Е-капролактама

После односорбционной очистки. после однократной очистки после трехкратной очистки после двукратной очистки

0,7. ГΠ—

600

38.10 а

180

3,9.10 в

540

3,8 10

540

0,38.10

650

0,1

0,095

О, 115

0,09

0,1

1,5

0,64

0,1

1,6

9. ГΠ— 4

2,5.10 4

0,94

4,8

0,3

14.10

15 10

0,37

0,1

2,5 10

2,5. 10 — 4

0,96

0,34

0,1

О

2,5.10 — 4

0,35

0,1

6. Летучие основания, мл

7. ОГФ мг/кг

8. Циклогексанон, 9. Циклогексанол, О

2,5.10

С подачей напряжения на электродиализатор начинается направленное движение ионов, содержащихся в очищаемом растворе Z-капролактама и концентрирующем растворе электролита (NaCl). В результате в камерах очистки (диализата) происходит обеднение ионами примесей раствора 2:-капролактама, а з смежных концентрирующих — их концентрирование. Очищенный водный раствор Х-кяпролактама поступает в сборник 8.

Для глубокой очистки водный раствор ХКачественные показатели водного раствора =- Kапролактама

1. Электропроводность, ом.см

2. Перманганатное число, с

3. Перманганатная потребность, 4. Окраска 1.-590 ммк

5. Оптическая плотность Д при

i.-26О

i.-29О

Водный раствор Х-капролактама, отбираемый из производства, помещают в напорный бак 1, добавляют каустическую соду (NaOH) и перемешивают. NaOH добавляют из расче-а 1 г на 1 л Z-капролактама Открывают вентиль на выходе из напорно-о бака 1, подают водный раствор Х-капролактама через нижнюю часть адсорбционной колонки 2, заполненной активированным углем, со скоростью 2 — 5 л/ч в сборник 3.

Из сборника 3 водный раствор Z-капролактама с помощью насоса 4 подают в напорный бак 5, из которого через ротаметр б со скоростью 2 — 5 л/ч подают в очистительный тракт электроднализатора 7.

Одновременно с обработанным раствором

Z-капролактама в камеры концентрирования электродиализатора 7 из напорного бака 9 через ротаметр 10 нагнетают 0,1 — 05%-ный раствор NaOH или слабый раствор другого электролита. Последовательно проходя все концентрирующие камеры, раствор КаОН выходит из верхней части аппарата, поступает в циркуляционный сборник 11, из которого насосом 12 подается обратно в напорный бак 9.

Помимо концентрирующих камер О,!

0,5% -ный раствор электролита из напорного бака 9 подают в электродно-промывочныс камеры (в нижнюю и верхнюю) для промывки электродов. Электропитание аппарата осуществляют постоянным током из энергоблока 13. Напряжение на электродах 200 — 300 в. капролактама из сборника 8 насосом 4 перекачивают в сборник 3 и насосом 4 вновь подают в напорный бак 5 и со скоростью 2—

5 л/ч через ротаметр б в очисгительный тракт

5 электродиализатора 7, я из него в сборник 8.

С целью более глубокой очистки водный раствор Z-капролактама подвергают трехкратной очистке.

В табл. 1 приведены данные анализа вод10 ного раствора Х-капролактама после каждой ступени очистки.

После очистки методом электролиза

С подачей напряжения в электродиализатор начинается направленное движение йонов., содержащихся в очищаемом Z-капролактаме

15 и концентрирующем растворе электролита.

В результате в камерах очистки (диализата) происходит обеднение ионами примесей раствора Z-капролактама, à B смежных концентрирующих трактах их концентрирование.

20 Очищенный водный раствор Х-капролактама поступает в сборник 8.

Для глубокой очистки очищенный водный раствор Х-капролактама из сборника 8 помещают в сборник 3 и насосом 4 вновь подают

25 в напорный бак 5 со скоростью 2 — 5 л/ч через ротаметр б Z-капролактям в очистительные тракты электродиализатора 7, а из него в сборник 8.

С целью более глубокой очистки водный

ЗО раствор Х-капролактама подвергается трехкратной очистке.

В табл. 2 приведены данные анализа годного раствора Х-капролактама после каждой ступени очистки.

35 Пример 3. Исходный водный раствор

1(Л=я, отбираемый из производства, оорабатывают 1% -ным раствором перманганата калия (КМп04) из расчета: 15 мл 1%-ного раствора КМп04»а 100 мл водного раствора 1(Л=а.

4О Обработанный водный раствор Х-капролактама дважды фильтруют в колбе Ьунзена при остаточном давлении 10 — 15 мл рт. ст. Отфильтрованный раствор КЛ=а должен иметь

506593

Таблица 2

Исходный раствор

i2- капролактама

Обработанный раствор Х-капролактама

После доочистки на ВАУ

Ш ступень диализа

II ступень дпализа ступень диализа

38 10-

1,6 10

1080

3,8 10

1800

О

130

2,2

0,8

0,18

0,065

0,114

О

7 )P — 3

Таблица 3

Исходный раствор

"-капролактама

После доочи стки на адсорбент

Обработанный Х-капролактама

1 ступень ди ализа

II ступень диализа

Ш ступень диалпза

38 10

180

1,I )O — 4

25.000

1,1.10

40.000

1,2 10

52 000

3,8 10

60.000

3,8 10

GO.ООО

98

90

83

0,115

0,11

0,055

0,05

0,02

0,05

0,53

0,33

0,105

О, 8

0,035

0,28

0,0I2

0,3

0 2.)p 3

0,26

2,6 10

0,22

5 210 — з

0,19

2. )Π— з

7. О! Ф, мг, кг

8. Аноп, 9. Аиол, Таблица 4

Ф

После (ооч и ст к и на адсор бент

Обработанный раствор "-капролактама

Исходный раствор

"-капролактама

I ступень дпализа

II ступень дп ализа ступень д илпза

)p 3

1,1.)Π— 4

180

)О

480

0,8 10

3000

)о

0,8 10

2000

180

720

90

88

0,115

0,05

0,08

0,05

0,52

0,27

0,49

0,09

0,77

0,27

О

2 5 10 — з

0,8

5)0 3

О

5 )p — 3

0,2

Качественные показатели

1. Электропроводность, сим/см

2. Перманганатное число, с

3. Перманганатная потребность, о, 4. Окраска, мл

5. Оптическая плотность Д при

),=-260 мин

),=290 мин

) =590 мпн

6. Летучие основания, мл

7. ОГФ, кг/мг

8, Анон, оо

9. Анод оо

Качественные показатели

1. Электропроводность, сим/см

2. Перманганатное число, с

3. Перманганатная потребность, 4. Окраска, ),=590 ммк

5. Оптическая плотность Д при

).=260 ммк

).= 290 ммк

6. Лет. основан., мл

Качественныс показатели

1. Электропроводность: сим/см

2. Пермаганатное число, с

3. Псрмаганатная потребность, 4. Окраска, ), 590 ммк

5. Оптическая плотность Д при

).= 260 ммк

),= 290 ммк

6. Летучие основания, мл т. ОГФ, кг/кг

8. Анси, 9. Анол, 2

0,94

0,115

4,8

0,3

14 IO

15 10

0,94

4,8

0,3

14 10

)p — 4

0,94

4,8

0,3

14.10 — 4

15. 10 — 4

0,96

0,47

0,1

О, 114

О

8 )p — 3

1,8

0,85

3,8

0,25

8,2 10 — 3

0,67

0,25

1,4

0,22

1,8

0,85

1,4

0,16

8 )О 3

1,9 ГО-

5400

О

0,49

0,09

О, 065

0,5

0,01

0,96 10 о

7200

О

0,49

0,09

О, 055

0,5

0,01

0,54.10

7200

О

0,40

0,09

0,05

О

0,01

О

506593

Составитель В. Потоцкий

Техред А. Андреева

Редактор В. Новожилова

3 ак аз 1090/8

Корректор М. Лейзерман

Изд, Ке 1208

Тираж 575

Подписное

Типография, пр. Сапунова, 2 цвет от соломенно-желтого до бесцветного. В случае появления малинового цвета от ио".ов

Мп 04 увеличивают время выдержки до полного исчезновения малинового цвета.

После этого водный раствор КЛ помещают в напорный бак 1 и процесс очистки ведут по технологической схеме, описанной в примере 2.

Данные анализа полученного водного раствора Х-капролактама приведены в табл. 3.

Пример 4. Исходный водный раствор

КЛ=а, отоираемый из производства, обрабатывают перекисью водорода из расчета на 1 л капролактама 3 мл перекиси водорода, подают в напорный бак 1 и процес очистки ведут по технологической схеме, описанной в примере 1.

Данные анализа полученного водного раствора Z-капролактама приведены в табл. 4.

Формула изобретения

Способ очистки Х-капролактама путем обработки его водного раствора окислительно10 восстановительными реагентами, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью упрощения процесса, водный раствор Z-капролактама подвергают электродиализу с применением ионообменных мембран.