Способ очистки 2-метокси-6-хлор-9-8-диэтиламинометила- утиламиноакридина

Способ очистки 2-метокси-6-хлор-9-8-диэтиламинометила- утиламиноакридина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс 12 р, 1

X 50660

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ, ВЫДАННОМУ НАРОДНЫМ КОМИССАРИАТОМ ТЯЖЕЛОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТИ

Зарегистрировано в Государственнолс бюро пос,веду.оiцей регистрации изобретений лри Госплане CC(.P

А. M. Григоровский.

Способ очистки 2-метокси-6-хлор-9-о-диэтил-амино-я-метил бутиламиноакридина.

3 явлено 17 июня 1935 года за hi 171335.

Опубликовано 31 марта 1937 года.

Солис-метокси - 6 - хлор -9-о-диэтиламино - а - метил бутиламиноакридина являются ценными химико-терапевтическими средствами. Активность препарата в значительной степени обусловлена той или иной степенью его чистоты, что в свою очередь зависит от выбранного метода очистки основания. Наиболее типичный метод очистки основания приведен в примерах 1 и 3 германского патента № 553072. Согласно этому патенту в результате конденсации 2-метокси-6-9дихлоракридина и 1-диэтиламино-4аминопентана, в среде фенола, получается полутвердое основание 2 метокси б-хлор-9-8-диэтиламино-с.-метил бутиламиноакридина. Для очистки его переводят в эфирный раствор, извлекают из последнего уксусной кислотой, осаждают аммиаком, вновь переводят в эфирный раствор и только после этого выделяют в виде солянокислой соли.

Автором настоящего изобретения найдено, что техническое основание

2-метокси - 6-хлор - 9-0-диэтиламино-аметил бутиламиноакридина, полученного по цитированному выше германскому патенту, при обработке водным ацетоном выделяется в виде твердого кристаллического кристаллогидрата высокой степени чистоты.

Кристаллическое состояние основания гарантирует чистоту полученных из него солей и вместе с тем облегчает проведение процесса солеобразования. Из кристаллогидрата можно подбором подходящей среды получить в твердом виде соли основания, так например, молочно-кислую соль, которая, обычно, получается в виде маслообразной жидкости.

Пример 1. Реакционная масса, полученная в результате 3-х часовой конденсации, при 100, 50 частей 2 метокси.6, 9-дихлоракридина и 36 частей

1 - диэтиламино - 4 - аминопентана в

100 частях фенола, выливается в нагретый до кипения раствор 75 частей едкого натра в 750 частях воды. После хорошего перемешивания и охлаждения водный раствор фенолята и избыточного диамина сливается с нижнего маслообразного слоя продукта, последний промывается горячей водой, охлаждается и к нему при перемешивании прибавляется 50 частей ацетона. Основание 2-метокси-6-хлор9-о-диэтил-амино-а-метил бутиламиноакридина выкристаллизовывается, его отсасывают от маточника, содержа