Способ получения гранулированного порошка из политетрафторэтилена

Патент 506607

Авторы

Иллюстрации

Показать все

Реферат

r. I-; I ) Ц !

1ц 506607

ОПИСАН ИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

М ЬВТОРСтОМУ СЗNQEVEJ b ТВУ

Са!оз Советских

Содиалистнчоскнх

Респ1!блик (61) Дополнительное к ав-.. свид-ву (22) Заявлено 13.04.73 (21) 1908716/23-5 (51) M. Кл.з С OSL 27/1ф

С ОоУ;,72 (23) Приоритет вЂ” (32) 14.04.72 (31) WPCO8F/159093 (33) ГДР

Опубликовано 15.03.76. Бюллетень № 10

Государственный комитет

Совета Министров СССР па делам изобретений и открытий (53) УДК 661.723.16 (088.8) Дата опубликования описания 01.07.7б (72) Авторы изобретения

Иностранцы

Райнхард Нойман, Бернд Келер, Франк Винклер и Франк Аугст (ГДР) (71) Заявитель

Иностранное предприятие

«Феб Хемиверк Нюнхритц» (ГДР) (54) СПОСОБ ПОЛ УЧ ЕНИЯ ГРАНУЛ И РОВАН НОГО П ОРО1Ц КА

ИЗ ПОЛИТЕТРАФТОРЭТИЛЕНА

Изобретение относится к области получения легко сыпучего гранулированного поро1пка из политетрафторэтилена.

Известен способ получения гранулированного порошка политетрафторэтилена, по которому исходный измельчен до размеров 0,1вЂ”

0,5 мм. Политетрафторэтилен смешивают с Органической жидкостью, имеющей т. кип. 30вЂ”

150 С и поверхностное натяисе!1Iie менее

35 дин/см, которую затем удаляют во время или после смешения. В качестве такой жидкости могут быть использованы углеводороды, спирты, эфиры. Недостатком пзвестпого CI70соба является малая проч.!ость гранул и их недостаточная чистота.

С целью увеличения прочности гранул и Нх чистоты предлагают брать для смешения с политетрафторэтиленом инертные к нему несмачивающие )кидкости при тсмпературе ниже температуры ее кипения. Целесообра",i»o В ка1естве исходнсго материала брать смесь, сос7оящую из полимсроз, полученных суспси:111онной и э 1ульсионной нолимеризацией. COOTношение полптетрафторэтилсна и жидкост .

0,1 вЂ” -0,4. ь. астииы политетрафторэтиле;:а пр„-:вЂ” слага подвергать воздейств.1ю !10pl)! IL гьных усилий, возникающих при перемен!ива;1и r.

Порошкообразнь!й полнтетрафторэтнлен, Ico-opblIi г!Олучсн В аВтокл",Вс В тонкод!:сперсllой форме или измель:-;сх в обы гных мслшпща ; для мокрого размола ли размола в сiхом со5 стоя!Ини до частиц со средним р .зм"-ро.,i мак

CIi)i, N 0,5 Air% Или 110 71 Че;! 710oblх! др I II)I C170c000ì, вводят в инертную Ж1!дкость, поверхностное натяжение которой на граьнще с по..lliтeTj)3$Toj)3T!Lченоъl тBK Велико, что Он 1:.с

10 сма .1ивается, т. е. краевсй угол cìà-:. !Вания между поверхностью, применяемой для гр31! лиООВа11и:I )кидкости, и поверх!:Ость! . ИО.!1! гс рафторэт i;Iei!a дол)кен быть более,. У. В ка iec7 Lc инср7 &!ОЙ жидкости 1!ОД1)аз, мсВаетс5!

15 такая )кидкость, которая не вступает ни В акое обменное взаимодействие х1!з!и1еской IIj)iiроды с исходным политетрафторэтнлсновым материалом. При этом бе"-различ1:о, идет ли ре 1ь О чистых Органическllх или нео1рга! I -rec

20 ких ВещестВах и!и о смесях ж:;r,-чкостс11, о раствора твердых веще,".,:„. л;идкост: -,,7., c1) а н;:111!) Ова11и.1. В K . cc I.lic котОРО!! I!Pe."ii! o !. титс7ьно 11с!1ользовать чистую В<.,iу, котор; „"

1 О!. с:!ë1 Осi l)10 по7итстрафторэ ти 1сь!1 ° . !1з °25 107 I<,) 70;:cr; . r oл 180 .,,01)одят до i . ;нс )а7 I)u исск0.1ко 007ее !!1!Око :;. чем .1и ;.;;: и::пс и;я. латсм в )кндкост1: сх .7:1ь11". пол!г.ст) 506607

Гранулированный продукт

0,42

780

Исходный материал

0,06

290

Величина частиц, мм

1<а>кущаяся плотность, г/л физическое состояние

Не обладает сыпучестью

Обладает сыпучестью

Исходнь!й материал

0,13

350

Гранулирован ный продукт

0,66

620

Величина частиц, мм

Кажущаяся плотность, г/л

Не обладает сыпучестью

Обладает сыпучестью

Физическое состояние фторэтиленовый материал подвергается механическому воздействию таким образом, что па частички действуют преимущественно нормальные силы, однако при этом трехфазная система политетрафторэтилеп вЂ” жидкостьвЂ” газ должна оставаться в области гранулирования. с1ерез соответствующее время образуются гранулы с ровной поверхностью, которые без затруднений отделяются механическим путем от несмачивающего гранулирующего средства, остаток которого впоследствии удалгпот с помощью сушки. Поверхность гранул тем ровнее, чем меньше доля еще имеющихся сил сдвига при переносе работы, Такие технические свой. ства гранулированного политетрафторэтилена как насыпной вес, сыпучесть и размер зерен, а также выбор технических параметров при гранулировании зависят от размера частиц исходного политетрафторэтиленового материала, в особенности от удельной поверхности, а также от физических свойств применяемой при гранулировании жидкости, причем указанная удельная поверхность и физические свойства комбинированно оказывают влияние на параметры процесса гранулирования и на свойства

11олучаемого гранулированного продукта.

Преимущественное отношение по массе политетрафторэтилена к применяемой при гранулировании жидкости находится в области между 0,02 и 1,0, преимущественным образом это соотношение составляет от 0,1 до 0,4. Это соотношение равным образом оказывает влияИ11e на технические характеристики гранулироьанного продукта.

Установлено, что гранулы почти шаровидной формы и гранулированпый продукт,обладающий хорошей сыпучестью, могут быть получены в том случае, если переносная на политетрафторэтилен сила более чем на 80 процентов является нормальной силой. Это наблюдается во всех тех случаях, когда частицы политетрафторэтилена сталкиваются преимущественным образом сами с собой или с равными плоскостями.

В частности, установлено, что исходный политетрафторэтиленовый материал волокнистой структуры, например, имеющий частицы со средним ра"-ìåðîì 0,,1 вЂ” 0,3 мм, т. е. материал, обычно получаемый в мельницах для мокрого размола без затруднений может быть подвергнут гранулированию в чистой воде. Для этого используют воду с температурой 80 вЂ” 100 С, Причем наиболее выгодно нагревать воду до

94 вЂ” 98 С, а распределенная по объему энергия в области действия одной или нескольких мешалок должна составлять 30 вЂ” 100 Г/л.

Из тонкодисперсного, не обладающего сыпучестью и имеющего частицы различной формы, порошкообразного политетрафторэтилена можно получать гранулированный продукт хараете1311зу1ощиися xopOIIIIIì11 механи 1ескими свойствами.

B соответствии с требу емыми свой твами

65 гранулированного продукта и в соответствии с величиной и формой частиц исходного политетрафторэтиленового материала может быть произведен выбор применяемой при гранулировании жидкости из многих жидкостей.

С наибольшим предпочтением могут быть использованы чистая вода или водные растворы неорганических соединений, которые уже находят применение при осуществлении обычных способов получения политетрафторэтилена, Пример 1. Используют сосуд на 5 л с мешалкой, создающей различное дробление потока, в котором нагревают 2,5 л 50%-ного раствора азотной кислоты до 60 С. Затем в сосуд вводят 500 г тонкодисперсного порошкообразного политетрафторэтилена и содержимое перемешивают в течение 30 мин с удельной энергией 25 вт/л. 1(ачественные характеристики исходного материала и полученного гранулированного продукта видны из приведенного ниже сопоставления.

Полученные гранулы имеют шаровидную форму и твердую поверхность.

Пример 2, 3 аппарат, описанный в примере 1, загружают 2,5 л 20»-ного раствора гидроокиси аммония при 80 С и 500 г волокнистого порошкообразного политетрафторэтилена перемешивают с энергией примерно 15 вт/л.

Система закрыта.

Спустя 15 мин получают следующий гранулированный продукт, отдельные гранулы которого имеют ровную поверхность и обладают относительно высокой пластичностью, приведенной ни>ке.

П р имер 3, Б такой же аппарат загружают 2,5 л воды с 5 /о азотнокислого аммония, который пони>кает поверхностное натяжение на границе с политетрафторэтиленом, при

95 C и примерно с энергией 60 вт/л перемешивают в этом приборе 300 r гранулированного неизмельченного политетрафторэтилена, полученного полимеризацией в суспензии.

Анализ просеиванием в сухом состоянии показывает, что средний размер частиц составляет 0,46 мм. Спустя 60 мин получают гладкие и твер,",ûå гра11улы с приведенными

1нже характеристиками.

506607

Исходный материал

0,46

280

Гранулированный продукт

2, 1.0

740

Размер частиц, мм

Кажущаяся плотность, г/л

Физическое состояние

Обладает сыцучестью

Не обладает сыпучестью! .

Размер ц"Яси Г(римечание

Я частиц плотность

Продукт

Не обладает

cI I II)"честь !о

Полимер, полученный в cyñïåíзии

0,13 мм

350 г/с!

0,04 мм

Комкуется (Iолимер, полу ICHHbIII В ВМУЛЬС.Ш

290 г,,л

Размер частиц, мм

Кажущаяся плотность, г/л

Физическое состояние

0,57 мм

Гранулированный продукт

Ооладает сыпучесть !о

740 г,л

Обладает сыпучестью

Не обладает сыпучестью

Форм лс1 изобр(тення

Исходный материал

0,13

350

Гранулирован- 45 ный продукт

1,07

635

Размер частиц, мм

Кажущаяся плотность, г/л физическое состоян„е

Ие ооладает сыну !ест! !о

Обладает сыиучестью

Составитель Т. (ièêîëüñêàÿ

:.еде "топ Д. ИОБОжилова Техред T. (1I;caffииа !vI! 1е, Тоо О Тю:,"."..ч

Заказ 1319 2 Изд. ¹ 1318 Тира;к 629 Hoт ис «о

ЦН(1ИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытии

113035, Москва, Ж-35, Раушская иаб., д. 4/5

Типография, пп, Сапунова, 2

Пример 4, В вертикально расположенную трубку диаметром 40 мм загружают 1 л глицерина и нагревают до 140 Ñ, Затем в трубку 10 прибавляют 300 r порошкообразного политетрафторэтилена. Снизу пропускают воздух со скоростью примерно 3000 л/ч, в результате чего образуется пульсирующий псевдоо>киженный слой. В этом случае действующая на 15 политетрафторэтилен сила является почти исключительно нормальной силой. Через 15 мин получают гранулированный продукт с гранулами почти шаровидной формы и с очень гладкой поверхностью, причем полученный 20 продукт характеризуется очень узким распределением по величине зерен.

Исходный Гранулированматериал ный продукт

0,13 1,55 25

350 630

П ример 5. В реактор емкостью 400 1 за- 30 гружают 210 л воды и производят нагревание до 96 С. В реакторе имеются 3 быстровращающиеся мешалки, установленные таким образом, что на поверхности воды образуется нестационарный граничный цикл. Энергия гра- 35 нулирования, отнесенная ко всему объему реактора, составляет лишь 3,.6 вт/л, однако в области перемешивания энергия достигает примерно 50 й//л. Затем в реактор прибавляют

65 кг волокнистого порошкоооразного поли- 40 тстрафторэтилена. Через 120 мнн получают твердые и гладкие гранулы шаровидной формы, которые обладали очень хорошей сыпучестью.

Распределение зере;! по величине в получаемом гранулированном продукте представлено ниже.

Размер зерен, ffiivf: )2,0)1,6)1,25)1,0) 55

) 0,63) 0,4 <0,4

1(оличество, %: 0,5 3,3 36,4 26,0 31,8 6,7 5,3

П p;if i е р б. В реактор, описанный в примере 5, загружают 180 л воды и нагревают ее до 90 С. Для гранулирования используют50кг волокнистого почитетрафторэт! лена, полученног0 полимеризацией в суспс::з!! !, l! 1О кг тонкодисперсного пол нтетрафторзтилена, полученного эмульсионной полимериза цпей.

Соотношение величин энергии перемешивания такое же, как и в примере 5. Через

120 мин получают гладкие гранулы шарообразной формы, характеризующиеся относительно высокой пластичность!о. Характеристики полученных гранул приведе-"û в таблице.

1. Способ получения гранулнрованого порошка из политетрафторэтилена, обладающего хорошей сыпучестью, путем смешивания измельченного до размеров частиц от 0,1 до

0,5 мм политетрафторэтплепа с жидкостью и последующей сушкой получе!:..:ых гранул, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью увеличения чистоты и прочности получаемых гранул, политетрафторэтилсн смешивают с инертными

ii несмачивaþùèMè его жндкост!»;! пр!! теу1пературе ш(же температуры i!. кипе!!(!-!.

2. Способ по и. 1, о тл . а и !н:! и с:. тем, что в ка:(естве исход(юго материал;. берут смесь, состоящу(о:;з полимеров, полученных суспензионной и эмульсионной полпмеризгцией.

3. Способ по нп. 1, 2, отличающийся тем, гго с;.:а н(вак!щу!о жидкость бср;т в количестве О,! вЂ” 0,-1 от веса !олн1етрафторэтилена.

4. Способ по !»I. 1 вЂ” -3, отл и ч и ю щ ц и с я тем, что частицы политетрафторэгилен подвергают воздействию нормальных усплий, возникающих при перемешивании.