Способ получения пиперилена (пентадиена 1,3)

Способ получения пиперилена (пентадиена 1,3)

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс 12о, 19

Хо 50691

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТКЧИЯ

К ЗАВИСИМОМУ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ, ВЫДАННОМУ НАРОДНЫМ КОМИССАРИАТОМ ТЯЖЕЛОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТИ

Зарегистрировано в Государственном бюро последукщ и регистрации изобретении при Гос>глане C,C(Р

А. Л. Лемке и Д. В. Тищенко.

Способ получения пиперилена (пентадиена 1, 3).

Основное авторское свидетельство на имя Д. В. Тищенко от 30 апреля 1936 года М 46570.

Заявлено 27 мая 1936 года за М 194909.

Опубликовано 31 марта 1937 года.

Пиперилен принадлежит к числу сравнительно мало доступных препаратов, способы его получения в чистом виде дороги и трудоемки. Гофманом (1 . А. 395, 211) получен пиперилен исчерпывающим метилированием пиперидина с последующей перегонкой четвертичного основания.

Гарриус (L. А, 395, 211) получил его же из синтетически полученного через Mg органическое соединение

1-бутенола 3 дегидратацией. В небольшом количестве пиперилен получен в отходах при получении дивинила по способу Лебедева, но выделение его затруднительно.

В авторском свидетельстве Ко 46570 приведен способ, по которому дивинил и изопрен могут быть получены с хорошими выходами и высокой чистоты при каталитическом разложении соответствующих дихлоридов или непредельных монохлоридов в присутствии водяного пара.

Согласно настоящему изобретению этот же способ в применении к дихлоридам и-пентана и хлорпентенам дает возможность получать пиперилен с не менее удовлетворительными выходами и высокой частоты.

В качестве катализатора могут при, меняться хлористые соли двухвалент ных металлов или такие их соединения. которые при действии образую, щейся при реакции соляной кислоты могут превратиться в хлориды.

Катализатор применяется или как таковой или нанесенный на инертные носители.

П р» е р 1. Пары 2,3 дихлорпентана в смеси с двойным по весу ко личеством паров воды пропускаются при температуре 300 над катализа тором, силикагелем, содержащим

10M МдС1г. В водном слое продуктов реакции содержится вся образовавшаяся соляная кислота и немного, метил-пропил-кетона, масляный слой содержит пиперилен, хлорпентены и . непрореагировавший дихлорид.

Выход пиперилена, считая на пропу, щенный дихлорпентан, равен 48 — 50% теоретического, считая же на действи, тельно израсходованный еще выше.

Температура кипения полученного пиперилена 41 — 42, удельный вес

: Д„,=0,6873, чистота по анализу с малеиновым аигидридом 92", в.

При м ер 2. В тех же условиях 1,4 дпхлорпентан дает 28".„пипери