Способ получения полибензилпиридинийхлорида

Способ получения полибензилпиридинийхлорида

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

с,,.с, I.. ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Союз Советских

Социвпистичес них

Республик

««507042

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свил-ву (22) Заявлено 29. 07. 74 (21) 2051315/23-4 (51)М. Кл..

С 08 F 8/30

С 07 0 213/го с присоединением заявки №

Гооударотеенный комитет (23) Приоритет

Опубликовано 30.06.81. Бюллетень ¹ 24 по делам изобретений и открытий (53) УДК547.821 .3.07(088.8) Дата опубликования описания 10.07. 81 (72) Авторы изобретения

И.А.Макаров, О.И.Костакова, Г.А.Скороход и А.С.Бузин (71) Заявитель (54 ) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИВЕ НЗИЛПИРИДИНИЙХЛОРИДА

Изобретение относится к улучшен-, ! ному способу получения полибензилпиридинийхлорида, который применяется в качестве ингибитора коррозии и бактерицидного агента.

Известен способ получения полибензилпиридинийхлорида взаимодействием полибензилхлорида с пиридином при нагревании.. Выделение целевого продукта включает экстрацию полибензилпиридинийхлорида водой, экстрацию примесей бензолом и упарку воды. Процесс периодичен, для выделения целевого продукта требуются дополнительные стадии, в целевом продукте содержатся примеси (мутность).

С целью устранения указанттых недостатков согласно изобретению предлагается способ получения полибен— зилпиридинийхлорида, заключающимися в том, что полибензилхлорид подвергают взаимодействию с пиридином при нагревании в среде галоидорганического инертного растворителя с удельным весом 1,2-1,8, например в тетрахлорэтилене, растворяющем исходные продукты и не растворяющем продукты реакции. Лучше проводить процесс в присутствии воды, так как в этом случае образовавшийся полибензилпиридинийхлорид, нерастворимый в галоидорганическом растворителе, непрерывно выводится из сферы реакции, а органические ттримеси остаются в нижнем органическом слое. Оптимальным молярным соотношением реагентов является соотношение полибензилхлорида к пиридину 1,2-1,5:1.

Отделение верхнего водного слоя легко осуществляемое непрерывно, позволяет выделить товарный продукт в виде готового к употреблению водного раствора. Для получения продукта в виде твердого вещества воду легко удалить упаркой.

Получаемый товарный продукт в виде раствора имеет вид желтой про1

Формула изобретения

Составитель В;Ковтун

Редактор Т.Кузнецова Техред С, Мигунова .

Корректор M.Øàðîøè

Заказ 4506/17 Тираж -530

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

3 50?0 зрачной жидкости и обладает бактерицидными и антикоррозионными свойствами, не уступающими аналогичным свойствам продукта, получаемого известным способом.

Получаемый согласно изобретению полибензилпиридинийхлорид известен в промышленности под названием катапин.

Пример 1. 25 г техническо- 1О го пиридина и 137,5 г технического полибензилхлорида с коэффициентом рефракции 1,598 растворяют в 406 г тетрахлорэтилена и нагревают при 95100 С 5 ч. Из раствора выделяют 83,2г 15 прозрачного водорастворимого полибензилпиридинийхлорида. Нижний слой, в количестве 485 r, состоит из тетрахлорэтилена и не вступившего в реакцию избыточного полибензилхлорида.

Пиридин отсутствует в целевом продукте и в нижнем слое.

Пример 2. 36,3 г технического пиридина и 177,5 г технического полибензилхлорида с коэффициентом 25 рефракции 1,572 растворяют в 406 г тетрахлорэтилена и добавляют 32 г дистиллированной воды. Реакционную смесь нагревают при 95-100 С 5 ч.

Иэ раствора выделяется 132,4 г вод- ЗО ного прозрачного полибензилпиридинийхлорида. Нижний слой, в количестве

505,7 г, состоит из тетрахлорэтилена и непрореагировавшего избыточного полибензилхлорида. Пиридин отсутствует в целевом продукте и в нижнем слое.

Пример 3. 40 r технического пиридина и 1?7 г технического полибенэилхлорида с коэффициентом рефрак- 40 ции 1,572 растворяют в 406 r тетрахлорэтилена и нагревают в реакторе при 100-105оС в течение 4,5 ч. Из раствора выделяют 120 r полибенэилпиридинийхлорида. Нижний слой состоит 45 из тетрахлорэтилена и не вступившего в реакцию избыточного полибензилхлорида. Пиридин отсутствует в целевом продукте и в нижнем слое.

42 4

Пример 4, 61 r технического пиридина и 137,5 г технического полибензилхлорида с коэффициентом рефракции 1,572 растворяют в 406 г тетрахлоэтилена и загружают в реактор., Конденсацию проводят 5 ч при

90-95ОC. За это время выделяется

68 r полибензилпиридинийхлорида.

После повышения температуры до 115 С и выдерживания при этой температуре в течение 1 ч выделяется еще 34 г полибензилпиридинийхлорида. При этом отгоняется 25 г пиридина. При

121-122 Ñ производят отгонку тетрахлорэтилена в количестве 398,5 r и при этом выделяется 48 г полибензилпиридинийхлорида. Всего за опыт выделяется 150 г безводного полибензилпиридинийхлорида. Весь целевой продукт выделен в водорастворимой форме и обладает прозрачностью. Отмечено, что с повышением температуры, при которой идет конденсация,.вязкость получаемого полибензилпиридинийхлори-. да, заметно возрастает.

1. Способ получения полибензил пиридинийхлорида взаимодействием полибенэилхлорида с пиридином при нагревании, о т л и ч а ю щ и й— с я тем, .что, с целью упрощения процесса и повьппения качества целевого продукта, процесс ведут в галоидорганическом инертном растворителе с удельным весом 1,2-"1,8, например

i в тетрахлоэтилене, растворяющем исходные продукты и не растворяющем продукты реакции, 2. Способ по и. 1, о т л и ч аю щ и. Й с я тем, что процесс ведут в присутствии воды.

3. Способ по п. 1, о т л и ч а— ю шийся тем, что используют избыточное количество полибензилхлорида, обычно 1 2-1,5-кратное к стехиометрическому.