Способ получения безводного хлорида магния

Способ получения безводного хлорида магния

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ecf r» ч Я ми:: ".<Мм бееблиотемйФ МЬЛ

ОП И

Союз Советских

Социалистических

Республик (i ) 507525

ИЗОБРЕТЕН ИЯ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 20.11.73(21) 1969855 123-26 с присоединением заявки №(23) Приоритет (43) Опубликоваис 25.03.76.Бюллетень №11 (45) Дата опубликования описанияО6.04.76 (51) М. Кл. 01 f 5/30

Со 9/

Государственный ионитет

Саввта Министров СССР оо делан изобретений и отхрытий (кЗ) уды(661.42 (088,8) К. Н. Семененко, Б, М. Булычев и А. Г, Бурлакова (72) Авторы изобретения

Институт новых химических проблем AH СССР (71) Заявитель

1 (54) СПОСОБ 1ПОЛУЧЕНИЯ БЕЗВОДНОГО ХЛОРИДА МАГНИЯ

Изобретение относится к способу полу1 чения безводного хлорида магния высокой ! чистоты. ! Ф

Известен способ получения безводного

|хлорида магния путем прямого хлорирования ! металлического магния сухим хлором при ,590600оС с последуюшим выделением

1 хлорида магния возгонкой при температуре выше 712оС и давлении 100»150 мм рт. ст. l0

Недостатком известного способа явля.ется невысокая скорость реакции и низкий

l выход > целевого продукта, вследствие гате рофаэности процесса. Кроме того, очистка

l 15 ,цродукта реакции от примеси непрореаги- . ровавшего металла затруднена, так как хлорид магния обладает малым давлением пара.

С целью упрощения процесса и повыше 20 ния качества продукта металлический маг ,ний хлорируют газообразным хлористым во дородом в среде простого эфира в присут ствии хлорида алюминия при O-5оС с пос ледующим разложением образующегося ком» 25

2 ! плекса диэтиловым эфиром при 34 С и выделением готового продукта.

Выделяющийся хиорид магния имеет чис току не ниже 99%.

Маточный раствор может быть использован для гидрохлорирования новых порций ! металлического Магния, вследствие чего процесс получения хлорида магния может быть организован как непрерывно - цикли- ческий, с обшим выходом,до 85%.

Предложенный способ позволяет сушес&» венно снизить энергетические затраты, так как основная реакция проводится при 0-5оС, а не при 80О С, как в известном способе.

Кроме того, упрошается выделение хлорида ! марния в готовом виде.

Пример. Металлический алюминий в количестве 4,3 г помешают в реактор с абсолютным диэтиловым эфиром (40O мл) о и при О С черед эфир пропускают газообразный хлористый водород до начала реакции (в течение 3»4 час). Затем в реак ционную смесь помешают 3,8 r металлического магния. Температуру в реакциониоф зоне поддерживают не более 5оС, при л ае с

507525

Составитель А. Осипов, Редактор Л, Народная Техред М. Ликович. Корректор Л. Трамбола

Заказ 1 16 Тираж, 629 Подписное

ИНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113033, Мосю а, Жбб, Раушскаи наб., д. 4/б

Филиал ППП Патент, г. Унгород, ул. Гагарина, 1О1 этом через раствор пропускают ток хлористого водорода. По мере протекания реакции идет расслаивание раствора, Когда нижний слой составит 1/4 объема, подачу хлорис» того водорода прекрашлют. Реакция продолжается до исчезновения нижнего слоя,. РастВор фильтруют и упаривают до 100 мл,Выпавшие кристаллы отфильтровывают и помешают в абсолютный диэтиловый эфир(250мл) о и нагревают до 36 С в течение 5-6 час. Образовавшийся белый порошок хлорида магния отфильтровывают, промывают эфиром и сушат, Маточники после фильтрации и промывки объединяют и при температуре ОоС в тече ние 3-4 час насыщают хлористым водородом

Затем в этот раствор загружают 1,6 r ме» таллического магния и синтез продолжают согласно описанному вьпле.

Выход хлорида магния 6 1 r

Найдено, 7: А1 < 0,1Mg25,5; 25

Вычислено для МдИ . Mg -25,52%

1оРмула изобретения

Способ получения безводного,хлорида магния путем прямого хлорирования металлического магния, о т л и ч а ю ш и и с:я тем, что, с целью упрошения. процесса и повышения качества продукта, хлорирование ведут газообразным хлористым водородом в среде простого эфира в присутствии хлори« да алюминия при О-5оС с последуюшим разложением образующегося комплекса диэтиловым эфиром и выделением целевого продукта.