Способ получения алкиловых эфиров -фенилакриловой кислоты

Способ получения алкиловых эфиров -фенилакриловой кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИЯВТЕДЬСТЗУ

Союз Соаетскии

Со@йалкстммесккх

Республик (11) 507559 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено1 1.02.74 (21)1994949/23-4 с присоединением заявки № (23) Приоритет

2 (51) М. Кл, С 07 С 69/76

Государственный иомитет

Совета Министров СССР оо делам нэооретений н отирытнй (53) УДК 547.586.5 26.07 (088. 8) (43) Опубликовано25,03.76,Бюллетень №11 (45) Дата .опубликования описания.09.04.76

О. И. Корчев, Г. В. Леплянин, С. P. Рафиков и Г. А. Толстиков (72) Авторы изобретения (71) Заявитель

Институт химии Башкирского филиала АН СССР (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛОВЫХ ЭФИРОВ -ФЕНИЛА КРИЛОВОЙ КИСЛОТЫ

Изобретение касается получения алкилсьвых эфиров X -фенилакриловой кислоты (фе:нилакрилатов), которые находят применение в производстве полимерных материалов.

Извести ы различ н ые способ ы получения

X -»фенилакрилатов, например через магнийорганические соединения или взаимодействием этилоксалата и этилфенилацетата (соот» ношение 1:1 ) в присутствии.алкоголята нач-щ рия в среде формальдегида при температуре о около. 1 5 С. Однако, использование в первом случае Mg -органического синтеза взрывоопасных вешеств (эфиров), а во втором — невысокий (до 30 %) выход целевого )5 продукта. ограничивают возможность широкого применения этих способов. Кроме того, известно, что использование серной или соляной кислоты для дегидратации эфиров <—

-фенилмолочной кислоты не приводит к поло- 20 жительным результатам.

Для повышения выхода целевого продукта пс предлагаемому способу соответствуюший алкиловый эфир А.-фенилмолочной кислоты 25 подвергают дегидпатации с помошью нагре вания при 60-70 С в присутствии фосфорного ангидрида (P О ) в среде хлорофор»2 5 ма или четыреххлористого углерода. Это позволяет повысить выход целевого продукта до 90%.

li р и м е р 1. Смесь 27 г метилового эфира -фенилмолочной кислоты, 150 мл хлороформа и 8. г P О нагревают при т.кип. хлороформа в течение 7 час. Далее раствор сливают с осадка, промывают водой до нейтральной реакции по метилоранжу, сушат над СаС и отгоняют хлороформ. Остаток дважды перегоняют в вакууме.

Получают 22 г {90% от теории) метил-о -фенилакрилата.

Т. кип. 79,5-80,5 /4 мм рт. ст; П о

= 1, 5380;

Найдено, % С вЂ” 74,11; 74,16; Н-6,21;

6,30

Вычислено, %: С вЂ” 7 4, 07; H-6, 1 7

507559

Составитель Г. Андион реоактор Т Шатова Тех A. демыжова Корректор о Микита

Заказ Я1 Тираж ХК6 Подписное

БНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР и по делам изобретений и открытий

113035 Москва Ж-35 Ра шская наб, 4 5

Филиал ППП "Патент, r Ужгород, ул. Гагарина, 101

Пример 2. Процесс осушествляют аналогично примеру 1, но вместо метилового зфира берут этиловый эфир. - енилмолочной кислоты и получают 22,5 r (85% от тео рии) этил- X -фенилакрилата. т. кип, 85-86 С/3 мм рт. Ст П о р

"-1,5250;

Найдено, о; С вЂ” 74,92, 75,10; H-6,90;

7,01.

Вычислено, %; С -75,0; H-6,82:

Формула изобретения

Способ получения алкиловых эфиров . —

-фенилакриловой кислоты,. о т л и ч а юш и и с я тем,кто, с целью повышения выхода целевого продукта, соответствуюший алкиловый эфир X -фенилмолочной кислоты подвергают нагреванию при 60-70 С в прио сутствии фосфорного ангидрида в среде хлороформа, или четыреххлористого углерода.