Способ получения амидоэфиров тиолфосфорной кислоты

Способ получения амидоэфиров тиолфосфорной кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Сева Советских

Социалистических

Республик (61} Дополнительнмй к патенту(22) ЗаивлЕноО6.1 g.71 (21) 1723755/23-4 (5Ц М. КА. й

С 07 F- 9/24 (23) Приоритет - {32) 17. 12.70

Гкуйариаенньй ааюти

Вава NiNNcIINB ИР а дмаи «зйрвтаий а еткуитнй (ЗЦ 114365/70 (ЗЗ) Япония (43) ОЙубликомйо 25-08.7Я3юллетень pk 11 (53) УДК

547. 26 1 1 8. 07 (088. 8) (45) Дата опубликования описания 07.05.76

Иностранцы касатика Хирано, Куняо Мукаи, Кисами Такеда и Кацутоси Танака изобретения (Яио и )

Яиония) Иностранная фирма

Сумитомо Калякал Комиани Лимитед" (Ягония) (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМИДОЭФИРОИ ТИОЛФОСФОРНОЙ

КИСЛОТЫ

СНй сяСЯ NH 0 ио

P:;

Изобретение относится к способам получения амидоэфнров кислот фосфора, а именно новык амидоэфиров тнолфосфорной кислоты обшей формулы где R - метил или этил;

-алкилС -С

1 4

Эти соединения могут быть использованы в качестве системных инсектицндав. акарицидов, фунгицидов.

Известны 0-алкил- 8 «(2-органотиоэтил)-g

-амидотиолфосфаты с неэамешенной или алкилзамешенной амидогруппой, обладающие пестицидной активностью, Их получают вза- . имодействием соответствуюших солей амидоэфиров тиофосфорных кислот с органоэтил» ав галогенидами. Аналогичные соединения, содержашие нецредельные радикалы в амино- группе, ранее не были нэвестнът.

Способ получения амндоэфиров тиопфосфорной кислоты указанной обшей формулы яф

2 основан на том, что соль амидоэфира тиофосфорной кислоты общей формулы где Р имеет укаэанные значения;

М вЂ” атом щелочного металла, нодвергают взаимодействию с алкилтиоэччтлгалогеиидом обшей формулы

На - CH CH SR где Р имеет указанные значения; и

Hag - атом галогена.

Процес:с проводят в .среде растворителя, в качестве которого желательно использовать спирт, ацетон или воду, Реакцию предпочтительно вести при кипении реакционной массы. B большинстве случаев реакция завершается по истечении нескольких часов кипячения с обрагным холодильником. Целевые продукты выделяют известными приемами.

508210

Составитель М. Макаров

Редактор О. Кузнецова Техред М Левицкая Корректор J1. Лнджиевская

Заказ 2о04 Тираж 57 6. Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров (.Г.(.Р ио делам изобретений и открытий

1 1 3035. .вмоскве. Ж- 3; r, Ряушская наб„д..1/, филиал ЦЦП l1атои". . 1 У;кго 1ол, уи. f огорин t, I!11

Пример. В раствор 12.0 г 0-э " л- М -аллиламидотиофосфата калия в 70 мл этилОНОгО спирт& дОбавляют g 2 Г этилтиоэтилхлорида, после чего приготовленную смесь перемешивают в течение 2 час при кипячении с обратным холодильником. После этого. растворитель из смеси удаляют дистилляцией при пониженном давлении и к полученному остатку добавляют воду. Далее смесь экстрагнруют хлороформом. Затем слой хлороформа сушат иад безводным сульфатом натрия и хлороформ уделяют дистилляпиОйной ОтгОнкОй при пониженном дав ленин. Получают 11.4 г 0-этил- Я -(2° «этилтиоэтил) Й «аллиламидотиолфесфат& в виде щелтОгО маслОподобяого продЗ кта коэффициент рефракции которого н, составляет 1,5183.

Найдено, %: Р 10,97: 8 23,88; N 5,09.

С9Н20 N02PS 2

Вычислено.%: P 11,50; Я 23,80; hl 5,20. дналогично получают следующие соединенИя, 0-Метил- S --(2-этилтиоэтил)- А/ -аллиламидотиолфосфат, .к 25 5

ll

Найдено,%: Р 12,09; 8 24,95: IV 5,24.

ВычисленоЛ: Р 12..13; 8 25,11: Ч5 11.

0-метил- S -(2-метилтиоэтил)- Ц -алляламидотиолфосфат, л + 1, 5301.

Найденов: Р 12,751 $26.71; М 5,52.

Вычислен.оЛ: Р 12,84: 8 26,57; N 5,30.

0-атил- Я- (2-метилтиоэтил)- hl -алличамидотиолфосфат, и 1,5244

Найдено,%: Р 11 77 6 25,42: 5 37.

Вычислено,%: Р 12,13; $25,11; и 5,49. б формула изобретения

1. Способ получения амидоэфиров тиолфосфорной кислоты общеф, формулы

СН2 СНСН2 Н яС,1 СН gpÌ фо где P - метил или зтил;

Р»- алкил С - С о т л и ч а Ь шийся тем, что соль амидоэфира тиофосфорной кислоты формулы

СН СНСН М Н, Г.5 0 где 5 имеет указанные значения;

«щ М - атом щелочного металла, подвергают взаимодействию с алкилтио этилгалогенидом формулы

На1 - СН СН 8 5 где К имеет указанные значения;

И На атом галогена, в среде растворителя.

2. Способ по и. 1, о т л и ч а юшийся тем, что в качестве растворителя исноллзуют спирт, ацетон нли воду.

3. Способ по и. 1, о т л и ч а ю— шийся тем, что процесс проводят при кипении реакционной массы.