Способ получения смеси алкиладаман-танов

Способ получения смеси алкиладаман-танов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

r») 508495

Оо оз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 22.02.74 (21) 1998263 04 (51) М, Кл."- С 07С 13/54 с присоединением заявки,¹

Государственный комитет

Совета .Министров СССР по делам изобретений и открытий (23) Приоритет

Опубликовано 30.03.76, Бюллетень ¹ 12

Дата опубликования описания 09.06.76 (53) УДК 547.62(088.8) (72) Авторы изобретения

Б. Г. Гаврилов, В. Е, Ковязин, В. В. Тахистов и В, Г. Лукша (71) Заявитель Ленинградский ордена Ленина и ордена Трудового Красного Знамени государственный университет им. А. А. Жданова (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

СМЕСИ АЛКИЛАДАМАНТАНОВ

Изобретение относится к улучшенному способу получения смеси алкиладамантанов, которые находят применение в производстве смазочных масел, ракетного реактивного топлива.

Известен способ получения смеси алкиладамантанов, заключающийся в том, что циклогексан подвергают нагреванию в присутствии катализатора — смеси бромистого алюминия с трет-бутилбромидом в течение 69 час при

110 С

Однако известный способ характеризуется длительностью проведения процесса.

С целью интенсификации процесса предлагают в качестве катализатора использовать смесь галогенида алюминия с галогенводородом.

По предлагаемому способу предпочтительно процесс осуществлять при весовом соотношении циклогексана и катализатора 1:0,5 — 2 и нагревание ведут до 140 †1 С.

После завершения реакции 10 — 20 час катализат охлаждают.

Верхний углеводородный слой отделяют, промывают водой до нейтральной реакции, сушат над хлористым кальцием и перегоняют.

Фракцию с т. кип. 40 — 195 С используют в повторных циклах процесса вместо циклогексана, а фракция с т. кип. 195 — 250 С составляет целевой продукт.

Нижний слой — катализаторный комплекс можно повторно использовать.

Выход целевого продукта составляет 1831% оТ загруженного циклогексана, а с уче5 том повторного использования непрореагировавшего циклогексана — 30 — 40%. Относительные количества образующихся алкиладамаптанов от опыта к опыту меняются незначительно.

10 Анализ фракции с т. кип. 195 †2 С с помощью ГЖХ приведен в таблице, Общее количество идентифицированных алкиладамантанов составляет 75 — 85%.

Пример 1. В автоклав загружают 80 г

15 циклогексана и 80 г безводного хлористого алюминия и при 20 — 25 С при перемешиваIIHr насыщают сухим xëoðèñòûì водородом (контроль — оди ii а ковая скорость хлористого водорода па входе и выходе из автоклава).

20 Автоклав герметически закрывают и нагревают при 150+5 С при перемешивании в течение 15 час. Реакционную смесь охлаждают. слои разделяют. Верхний углеводородный слой промывают водой до нейтральной реак25 ции, сушат над хлористым кальцием и перегоня ют.

Собирают две фракции:

1 фракция с т, кип. 40 — 195 С, которую используют вместо циклогексана в повторных

30 циклах, составляет 28 вес. %, 508495

Содержание, вес. „, по примеру

Состав

2,1

1-Метиладамантан

1,3-Диметиладамантан

17,2

15,8

15,7

13,9

8,0

4,0

16,3

1,3,5- Триметиладамантан

1,3,5,7-Тетраметиладамантан

1-Этиладамантан

10,0 о,!

4,1

1-Метил-3-этиладамантан

15,6

7,3

15,2

1,3-Диметил-5-этиладамантан

1,3,5-Триметил-7-этиладамантан

10,7

Составитель В. Ковтун

Техред Т. Лященко

Коррек-,ор О, Тюрина

Редактор Т. Никольская

Заказ 115471 И зд., "о 1 254 Тираж 575 11однисное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров С(CP по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Ра1щская наб., д. 4/5

Типографии, нр. Сапунова, 2

II фракция — целевой продукт с т. кип.

195 †2 С составляет 18 вес.

Пример 2. Опыт проводят по примеру 1.

Время реакции 20 час.

Выход целевого продукта составляет

28,4 вес. %, выход фракции с т. кип. 40

195 С вЂ” 23,5 вес. %.

Пример 3. Опыт проводят по примеру 1, исходя из 45 г фракции с т. кип. 40 — 195 С примеров 1 и 2 и катализаторного комплекса в количестве 45 г по примеру 2.

Температура процесса 150+-5 С; время реакции 20 час.

Выход целевого продукта с т. кип. 195-—

13,9

17,9

14,7

5,8

9,7

9,1

6,5

250 С составляет 31.1 вес. %, выход фракции с т. кип. 40 — 195 C — 29,9 вес.

Формула изобретения

1. Способ получения смеси алкиладамантанов нагреванием циклогексана в присутствии катализатора, отличающийся тем, что, целью интенсификации процесса, в качестве катализатора используют смесь галогенида алюминия с галогенводородом.

2. Способ lo п. 1, отл и ч а ю щи и ся тем, что процесс осуществляют при весовом соотношении циклогексана и катализатора 1:

: 0,5- — 2 и нагревание ведут до 140 — 180 С.