Способ получения 2-этилгексеналя

Способ получения 2-этилгексеналя

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (11) 508498

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свпд-ву (22) Заявлено 04,02.74 (21) !993?94/23-4 (51) Ч. Кл.- зС 07С 47/20 с присоединением заявки ¹

Госудлрствеинмй комитет

Совета Микистров СССР ло делам изобретений и открытий (23) Приоритет

Опубликовано 30.03.76. Бюллетень ¹ 2

Дата опубликования описания 09.06.76 (53) УДК 547.38(088,8) (72) Авторы изобретения

К. А. Алексеева, В. М. Гаврилова, Л. С. Кузьмина, А. Н. Петров, A. Г. Трифель и Г. П. Прокопенко (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-ЭТИЛГЕКСЕНАЛЯ

Изобретение относится к способу получения

2-этилгексеналя.

Известен способ получения 2-этилгексеналя путем конденсации и-масляного альдегида при нагревании в присутствии водных растворов щелочи. Однако для получения 2-этилгексеналя по известному способу применяется масляный альдегид высокой чистоты, что влечет за собой дополнительные затраты на очистку альдегида-сырца.

На стадии получения масляного альдегида методом гидроформилирования, как известно, помимо масляных альдегидов ооразуются вторичные продукты реакции, такие как бутилформиаты, спирты и другие, которые затрудняют выделение чистых альдегидов, Для выделения отдельных компонентов из смеси продуктов гидроформилирования на стадии ректификации требуется применение нескольких колонн. Кроме того, для выделения и-масляного альдегида необходима высокоэффективная колонна с большим числом теоретических тарелок. Образующиеся бутилформиаты не имеют самостоятельного применения и для их утилизации требуется дополнительная стадия перераоотки — oìûëåíèå до бутиловых спиртов, Все это создает. громоздкость процесса, что в конечном счете сказывается на себестоимости 2-этилгексеналя.

С целью упроще ия и повышения экономичности процесса предлагают использовать для конденсации фракцию и-масляного альдегида, выделенную из продуктов гидроформилировання пропилена, которая помимо и-масляного

5 альдегида содержит бутилформиат и и-бутанол в количестве 1 — 5% от веса фракции каждого.

Конденсацию осуществляют при температуре около 85 С. В результате получают до !

О 90 вес. % 2-этнлгексеналя на исходный альде гид.

На стадии ректнфикации продуктов гидроформилирован1151 пропилена после выделения изомасляного альдегида отбирается широкая !

5 фракция, содержащая, кроме и-масляного альдегнда, бутилформиаты и бутиловые спирты. Отгон направляется в реактор, в котором и-масляный альдегид конденсируется в

2-этилгексеналь, а бутнлформиат разлагается

20 на бутанол и формиат натрия.

Преимущество предлагаемого способа заключается в том, что, кроме упрощения стадии ректификацин, значительно снижается осщнй расход щелочи, необходимой для кон25 дсícàllèè и омылеHèÿ бутилформиатов.

Ликвидируется отдельная стадия омыления оутилформиатов.

Процесс осуществляется с рециркуляцией водного раствора щелочи и формиата натрия.

39 При этом значительно уменьшается потеря

508498

Состав тель С. Маслов

Реда,тор Т. Никольская

Корректор О. Т1орина

Тскрсд Т. Лященко заказ 1!от 2 Изд. М 1254 Т. I P II iI1 !ОД:.III :IÎI.

1ЛНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретсншI н откргятнй

113035, Москва, К-15, Раушская наб., д. 4, 5

Типография, пр. Сапунова, 2 бу I è lo«ol спир гd II масляного альде1ч1да « сточных водах за счет снижения растворимости их в водно-щелочной среде в присутствии формиата натрия, П р н м е р 1, В колбу, снабжен«у!о мешалкой, загружают 122,6 г фракции (состав, %, масляный альдегид 90,6, бутилформиат 4,4, бутанол 5,0), 72,4 r 5%-ного водного раствора . аОН. При перемешивании смесь нагревают до 85 С и, поддерживая эту температуру, продолжа1от перемешивать в течение 1 час.

После охлаждения и расслаивания получают 88,4 г водного слоя и 106,6 г органического слоя следующего состава (хроматографический анализ), вес. %:

Масляный альдегид 1 и-Бутанол 7,3

2-Этилгексеналь 86,7

Высококипящие продукты + растворенная вода 5,0

Ректификацией выделяют 91 г 2-этилгексепаля.

Превращение масляного альдегида составляет 99%, селективность по 2-этилгексеналю — 85о! . Весь бутилформиат разлагается.

Пример 2. Реакцию ведут по примеру 1. но загружают 88,4 г фракции (состав %: масл»«ый альдегид 94,5, б тилформиат 3,0, B-б танол 2,5) и 33 г 5%-ного раствора NaOH, приготовленный па водном слое примера 1, содержащем формиат натрия.

5 Получают 39,1 г водного слоя и 82,3 г орга нического сло» следующего состава, вес. %.

Масляный альдегид 2,2 и-Бутанол 4,7

2-Этилгексеналь 88,0

10 Высококипящие продукты— растворенная вода 5,1

Превращение масляного альдегида составляет 98%, селективность по 2-этилгексеналю — 89% Весь бутилформиат разлагается.

Формула изобретения

Способ получения 2-этилгексеналя путем конденсации и-масляного альдегида при нагревании в присутствии водных растворов ще20 лочи, отличающийся тем, что, с целью упрощения и повышения экономичности процесса, для конденсации используют фракцию и-масляного альдегида, выделенную из продуктов гидроформилирования пропиле«а, ко25 торая помимо и-масляного альдегида содержит бутилформиат и и-бутанол в количестве

1 — 5% от веса фракции каждого.