Способ получения первичных п-алкил-диалкиламиноалкиламинов

Способ получения первичных п-алкил-диалкиламиноалкиламинов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс 12q, 1

X 50851

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ, ВЫДАННОМУ НАРОДНЫМ КОМИССАРИАТОМ ТЯЖЕЛОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТИ

Зарегистпировано в Государственном бюро пос.ведуюи ей регисл раиии изобрепгений при Госплана СССР

А. М. Григоровский, P. С. Марголина и О. 10. Магидсон.

Способ получения первичных N-алкил-дь аминоалкиламинов.

Заявлено 17 мал 193G года за № 194о14.

Опубликовано 30 апреля 1937 года. 3

П ред M ет из об рет ения.

При получении первичных N-диалкил-амино-алкиламинов строения

AIkz = 11 — Š— NH. ооычными методами всегда образу ется некоторое количество вторичного амина строения AII =N1 — К вЂ” NH — К вЂ” N=АИ; (смотри герм. патент № 551436, журнал Химико-Фармацевтическая ïI. îмышленность, 1985 г. № 1). Количество вторичного амина колеблется, в зависимости от условий синтеза, от 8 до 20%. В тех случаях, когда нужен первичный амин, примесь вторичного является вредным отходом, получающимся за счет основного продукта.

Превращение этих вторичных аминов в первичные обычными методами идет не гладко, получается сложная смесь весьма разнообразных продуктов, Авторы настоящего изобретения нашли, что такое превращение протекает очень гладко при невысоких температурах и давлениях, если вторичный амин нагревать в автоклаве со спиртовым или водным аммиаком в присутствии никелевого катализатора, причем, если давление создается водородом, реакция протекает при температуре 50 — 75" с 7 5 — 80о!,-м выходом первичного амина. В качестве

vàòàëHçàòîðà, кроме никеля, можно применять также комбинации никеля с алюминием, хромом и т. п.

П р» м е р. 97 г бис (N-диэтиламино -метилбутил) амина с температурой, кипения 174 †1 при 17 л.и, с 10 г никелевого катализатора в 200 г мета,нола, 20 г аммиака, при давлении, 20 атм., созданном нагнетаемым водо родом, нагревались в автоклаве при размешивании в течение 4 часов.

После отгонки метанола и отделения катализатора смесь перегнана, Получено 86 г продукта, температура кипения 105 — 110" при 40 зсл, имеющего строение 8 N-диэтиламино-о.-метилбутиламина.

Способ получения первичных Х-алкил-диалкиламиноалкиламинов из бис, (диалкиламиноалкил) аминов, отлича ющийся тем, что бис (диалкиламиноалкил) амины, нагревают в спиртоаммиачном растворе в присутствии никелевого катализатора или смеси его с другим металлом, например, хромом, алюминием под давлением водорода.

Тнп. „Печатный Труд . Зак. 3987 — 500