Способ получения 3-бромбензантрона

Способ получения 3-бромбензантрона

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е iiii 5085!7

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт, свид-ву (22) Заявлено 04.04.74 (21) 2013368/23-4 (51) М. Кл.2 С 09В 3/04

С 07С 49/80 с присоединением заявки № 2061208/04 (23) Приоритет

Опубликовано 30.03.76. Бюллетень № 12

Дата опубликования описания 12.05.76

Гасударственные комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений н открьпнй (53) УДК 547.677.6,07 (088.8) (72) Авторы изобретения

А. В. Стариков, В. А. Якоби, Б. А, Пономарев, 0. В. Евстафьева, Л. И. Зеленский, П. П. Карпухин, А. М. Кузнецов, В. 3. Маслош, Н. И. Шулико и Л. П. Стародубцева

Рубежанский филиал Ворошиловградского машиностроительного института (71) ЗавопитеJIb (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3-БРОМБЕНЗАНТРОНА

Изобретение относится к усовершенствованию промышленного способа производства

З-бромбензантрона, который находит широкое применение для синтеза ряда кубовых красителей, в том числе кубового темно-зеленого

«Ж», кубового оливкового «3», кубового фиолетового «К» и дисперсных красителей, полупродуктов и других целей.

В промышленности 3-бромбензантрон получают конденсацией антрахинона с глицерином в присутствии металлического порошка в среде концентрированной серной кислоты. Полученный бензантрон выделяют экстракцией хло1рбензолои. Затем бе нзантро н, суспендированный в воде, диспергируют на коллоидной мельнице до содержания остатка после мокрого просева через сито 1600 отв/см не более

0,5% в пересчете на сухой продукт.

Загружают 5% хлорбензола от веса бензантрона, размешивают в течение 5 час, про; пускают через коллоидную мельницу, разбавляют водой до содержания бензантрона 10—

12%, затем одновременно в течение 1 час загружают бром, соляную кислоту, гипохлорит натрия и ведут бромирование,при 70 — 75 С до получения продукта с т. пл. ниже 158,5—

160 С, содержащего 25,7 — 26,7% брома. Затем суспензию бромбензантрона отфильтровывают, промывают и сушат. Выход продукта 96%, Однако известный способ харакгеризуется недостаточно высоким выходом и качеством

5 продукта, большой продолжительностью, а также сложностью процесса и большим количеством сточных вод.

С целью повышения выхода и качества целевого продукта и упрощения процесса

10 бромированию подвергают хлорбензольный раствор бензантрона при рН, равном 8 — 12, в присутствии гипохлорита натрия (если надо получить целевой продукт в сухом виде) или водно диспергирова нный раствор в при15 сутствии озона (если целевой продукт нужно получить в виде пасты).

Проведение процесса по предлагаемому способу позволяет повысить выход целевого продукта до 98% и улучшить качество его, а именно повысить т. пл. до 166,2 С, а также исключить применение агрессивной соляной кислоты.

Пример 1. В колбу емкостью 750 мл, снабженную термометром, загружают 280 г серной ки слоты и при 40 — 80 С 31 г антрахинона н медленно при температуре не выше 95—

116 С прибавляют 65 г медноглицеринового комплекса, а затем суспензию 13,5 г метал508517

Формула изобретения

Составитель Л. Крючкова

Текред Т. Лященко Корректор В. Брыксина

Редактор T. Никольская

Заказ 1028(9 Изд. № 1217 Тираж 830 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 475

Типография, пр. Сапунова, 2 лического порошка в 13 г глицерина, дают выдержку 1 час при этой температуре. По окончании процесса конденсации реакционную массу охлаждают до 25 — 30 С и выливают на воду 25 — 35 мл. Тем пература при выделении не должна превышать 50 С, затем к реакционной массе прибавляют 250 мл хлорбензола, подогревают до 100 — 110 С и экстрагируют, после чего ведут отстой и отделение верхнего хлорбензольного раствора бензантрона. К хлорбензольному раствору, содержащему 20 г бензантрона, при рН 9 прибавляют 10 5 г брома и 0,12 r гипохлорита натрия, подогревают реакционную массу до 70 — 80 С, выдерживают при этой температуре 5 час, загружают 2,29 г гипохлорита натрия и дают выдержку при этой температуре еще 2 час. Затем добавляют еще 1,2 г бРома, что составлЯет 10о/о от пеРвоначальной загрузки и продолжают выдержку при той же температуре 2 — 3 час.

По Окончании б ромирова ния прибавля ют

10 г бисульфита на трия и 100 мл воды,,нагревают до 70 — 80 С, отделяют хлорбензольный раствор З-бромбензантрона, который сушат обычным способом.

Получают 39,58 г 3-бромбензантрона с т. пл. 171 С и содержанием брома 27,5 /о.

Пример 2. Процесс ведут по примеру 1, с той лишь раз ницей, что среда хлор бензольного раствора бензантрона рН 11 и с повторным четырехразовым использованием водносолевого раствора после декантации для промывки З-бромбензантрона.

Выход 98 2о/о

Пример 3. В четырехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную термометром, мешалкой, холодильником и гидрозатвором загружают водную суспензию размолотого и набухшего бензантрона в количестве 89,8 г с содержа кием бенза нтрона 17,7%, 12,7 r

5 брома и в течение 1 час пропускают озон в количестве 0,5 г при температуре 25 — 30 С.

Содержимое колбы нагревают до 75 С и дают выдержку при этой температуре в течение 5 час. По окончании выдержки в реак10 ционную массу пропускают озон в течение

6 ч. Количество поглощенного озона составляет 2 r.

Затем матиссу обрабатывают 1 — 2 мл би сульфита натрия, после чего суапензию фильтруют

Гб и промывают 30 — 50 мл воды. Пасту 3-бромбенза нтрона сушат при 60 — 80 С.

Выход готового продукта составляет 96,0%, содержание органически связанного брома

26,3; т.,пл, 166,2 С.

Способ получения 3-бромбензантрона конденсацией антрахинона с глицерином в присутствии металлического порошка в среде концентрированной сер ной кислоты, полученный при этом бензантрон выделяют экстракцией хлорбензолом, суспендируют в воде и диспергируют с последующим его бромирова30 нием при 70 — 80 С и выделением целевого продукта, отличающий ся тем, что, с целью повышения выхода и качества целевого продукта и упрощения процесса, бромированию подвергают хлорбензольный раствор бензантрона при рН, равном 8 — 12, в присутствии гипохлорита натрия, или воднодиспергированный раствор в присутствии озона.