Хлорид 2,6-дефенил-4-(п-диметил-аминостирил)-тиапирилия для краше-ния,термо-и светостабилизацииполиамидных волокон и способ егополучения

Хлорид 2,6-дефенил-4-(п-диметил-аминостирил)-тиапирилия для краше-ния,термо-и светостабилизацииполиамидных волокон и способ егополучения

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

.-:ЛЗЮ ЗЩ*м

I %hTk. "А .ф.;» ац ф Ф етвма

ОПИСАН Е

ИЗО6РЕТЕН ИЯ

<»> 5085l8

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 28.02.74 (21) 2000949/23-5 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет (51) М.Кл. С 09 В 23/14

Государственный комитет

Совета Министров СССР ло делам, изобретений и открытнй (53) УДК 547.832.1 (088.8) (43) Опубликовано 30.03.76. Бюллетень ¹ 12 (45) Дата опубликования описания 02.02.77 (72) Авторы изобретения В. Г. Харченко, Л. Д. Берсенева, Е. Н. Лютая, С. H. Чалая, Л. И. Лелюк и М. Е. Станкевич

I (71) Заявитель Саратовский ордена Трудового Красного Знамени государственный университет им. Н. Г. Чернышевского (54) ХЛОРИД 2,6-ДИФЕНИЛ-4- (п-ДИМЕТИЛАМИНОСТИРИЛ)-ТИАПИРИЛИЯ ДЛЯ КРАШЕНИЯ, ТЕРМОИ СВЕТОСТАБИЛИЗАЦИИ ПОЛИАМИДНЫХ ВОЛОКОН

И СПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ сн= сн-(-н(сн, 1 Н= CH. X(CH),.

Но<"

Изобретение касается новых гетероциклических аналогов стирила, в частности, хлорида 2,6 — дифенил - 4- (n-диметиламиностирил)тиа пирилия, который может быть использован для .крашения, термо- и светостабилизации полиамидных волокон.

Известен перхлорат производного стирил" тиапирилия формулы

Такое соединение хотя и проявляет хорошие,красящие свойства, однако оно .не используется в области крашения текстильных материалов вследствие взрывоопасности.

Цель изобретения — создание новых производных стирилтиапирилия,,пригодных для крашения текстильных материалов.

Предлагается хлорид 2,6-дифенил-4- (и-диметиламиностирил)-тиалирилия формулы

Согласно данным испытаний хлорид 2,6дифенил-4 - (и-диметпламиностирил) - тиапприлия окрашивает полиамидные волокна в светло-коричневые тона (цвета «какао») с высокой прочностью к физико-химическим обработкам, оценпвающейся баллом 5/5, обу» словленной прочной связью красителя с полимером.

Ниже приводятся таблицы 1 и 2, характеризующие относительчую вязкость, содержание Hèçкомолекул ярных соединений, физикомеханические свойства опытного окрашенного шелка после облучечия его УФ-светом лам-. пы,ПРК-2 в течение 10, 20, 30, 40 час и термической обработки при 120 С в сушильном шкафу в течение 5 час, в сравнении с белым производственным шелком М„450.

Данные свидетеlbcTBóþò о том, что прочность опытного окрашенного шелка и стабильность его по вязкости = в 3 раза выше, чем для белого производственного шелка прп аналогичных испытаниях.

Таким образом, введение хлорида 2,6-дифенил-4- (и-диметиламиностирил) - тиапирплия в полимер в количестве 0,3 вес. % от веса полимера придает волокну устойчивую окраску и одновременно оказывает хорошее термо- и светостабилизирующее действие.

Описанные свойства, предлагаемого соедпТаблица 1

Изменение физико-механических свойств полиамидного шелка пРи облУчении лампои ПРК 2

Окрашенный шелк

Неокрашенный шелк

Исходный шелк (нео <рашенный) УФ-оолученпе ПРК-2 в течение, час

Исходный шелк (окрашенный) УФ-облучение ПРК-2 в течение, час

Показатель

40

10

20

40

111,4

1! 0,2

130,5

104,8

121,0

113,7

Прочность, гр

109,6

91,2

85,6

79,7

Падение прочности после облучения, О/

8,9

13,38

6,0

16,0

30,1

34,3

39,0

21,88 8,07 31,72 20,69 16,68 13,7 13,0

Удлинение, %

30,3

32,22

Таблица 2

Изменение вязкости шелка после УФ-облучения и термообработки

Шелк цветной

Шелк белый производственный сто . с0

О сп

1о сбс) о

<о

o „ о2

E > д

С

O m

\О о o о с о с

<и а"

f и

УФ-облучение ПРК-2 в течение, час

УФ-облучение ПРК-2 в течение, «ас

Показатель с>

Я

Ч

Ы В1

Л о

LQ у

Р у

10 20

40

20

40

2,60 2,58

2,45

2,74 2,62

Относительная вязкость

2,37 2,76

2,41

2,14

2,30

1,97

1,92

Падение вязкости после термообработки н облучения, %

8,0

10,6

5,1

4,4

13,5

25,2

12,6

13,0

22,6

30,4

3,12 3,33

3,42

3,16 1,86

3,43 3,45

4,05

4,26

Содержание

4,19

2,11

4,2

Формула изобретения

25 сти!рил) -тиапирилия формулы нения позволяют рекомендовать его в качестве красителя для полиамидных волокон.

Способ получения хлорида 2,6-дифенил-4(и-диметиламиностирил) - тиапирилия, основанный на известной реакции конденсации, состоит в конденсации и-диметиламинобензальдегида с хлоридом 2,6-дифенил-4-метилтиапирилием в среде уксусного ангидрида.

Исходный 2,6 - дифенил - 4 -метилтиапирилий получают из 1,5-дикетона и сероводорода согласно 5КОРХ, 4, 2054, 1968 г.

Пример 1. Получение хлорида 2,6-дифенил-4- (и-диметиламиностирил) -тиапирилия.

К раствору 30 г хлорида 2,6-дифенил-4(метил)-тиапирилия в 200 мл уксусного ангидрида прибавляют 15 г и-диметиламинобензальдегида. Реакционную смесь .нагревают на кипящей водяной бане в течение 20—

30 мин.

Затем эфиром, выделяют хлорид 2,6-дифенил-4- (и-,диметила миности рил) - тиапирилия, Выход составляет 75 — 80%, т. пл. 151 — 153 С (из уксусной кислоты эфиром).

1. Хлорид 2,6-дифенил-4-(n-диметиламиноНайдено, %: С 75,80; Н 5,30; N 7,62.

Вычислено, %: С 75,43; Н 5,58, N 7,41.

Пример 2. Испытание хлорида 2,6-дифенил - 4 - (и-диметиламиностирил) - тиапирилия в,качестве красителя полиамидного волокна.

Введение хлорида 2,6-дифенил-4-(n-диметиламиностнрил) - тиапирилия в полиамид осуществляется методом опудривания полимерного гранулята из расчета 0 3% от веса полимера. Опудренный добавкой полимер загружался в !прядильное место.

Формование шелка осуществлялось на машине ПП-850-И и в моноволокно N„,450.

Цвет полученного шелка типа цвета «какао».

Образцы окрашенного шелка;подвергались следующим испытаниям: облучение УФ-светом лампы ПРК-2 в течение 10, 20, 30, 40 час; термический прогрев образцов при 120 С в сушильном шкафу в течение 5 час; испытания прочности окраски к различным видам обработки (к химчистке, к поту, к содовомыльному раствору при 40 и 100 С) по

ГОСТ 9633-61 (см. табл. 1 и 2).

508518

Составитель Т. Калинина

Техред М. Семенов

Корректор Е. Хмелева

Редактор Т. Ры балова

Заказ 1086/1649 Изд. № 1789 Тираж 830 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, 7Ê-35, Раушская наб., д. 4/5

Тип. Харьк. фил. пред. «Патент» для крашения, термо- и светостаоилизации полиамидных волокон.

2. Способ получения хлорида 2,6-дифенил4 - (n — диметиламиностирил) - тиапирилия по п. 1, отличающийся тем, что хлорид

2,6-дифенил-4-метилтиапирилия конденсируют с и-диметиламинобензальдегидом в среде уксусного ангидрида с последующим выделением целевого продукта известным приемом.