1-фенил-2,8,9-тритиа-5-аза-1-силатрицикло(3,3,3,01,5)

1-фенил-2,8,9-тритиа-5-аза-1-силатрицикло(3,3,3,01,5)

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

(11) 509048

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 25.04.74 (21) 20181Э1/23-04 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано05.03.77.Бюллетень №9 (45) Дата опубликования описания 21.05.77 (51) М. Кл.е

С 07 Г 7/02

Гасударственный комитет

Совета Министров СССР па делам изобретений и открытий (53) УДК 547.245.,07 (088.8) (72) Авторы изобретения

Э. Я. Лукевиц, И. И. Соломенникова и Г. И. Зелчан

Ордена Трудового Красного Знамени институт органического синтеза AH Латвийской CCP (71) Заявитель (54) 1-ФЕНИЛ-2,8,9-ТРИТИА-5-АЗА-1-СИЛАТРИБИКЛО-(3,3,3,0 )-УНДЕКАН И СПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ

Изобретение относится к новым химическим соединениям, а именно к 1-замешенным новой гетероциклической системы-2,8,9-тритиа-5-аза-1-силатрицикло-(3,3,3,0 " )-ундекана. 5

Указанные соединения могут найти применение в качестве радиозашитных веществ, т.е. средств, понижаюших действие ионизируюшего излучения на живой организм. Полученные соединения, их свойства и способ 10 их получения в литературе не описан.

1-Фенил-2,8;9-тритиа-5-аза-1-силатрицикло-(3,3,3,0 )-ундекан получают пуL,5 тем взаимодействия трис- (2-меркаптоэтил )-амина с фенилтрис-(диметиламино ) -силаном,15

Реакция идет по схеме:

К(сН,Сн,sH) +РИй(яме,);

СН . l

СН ун ГСН

СН НаС . СН 5HNhhe

-. 8 " 5

s за

Трициклическое строение таких соединений с координационной связью азот — крем- 25 ний доказано высокими значениями дипольных моментов (со 5 I} ) ..

Соединения такого типа, которые содержали бы три конденсированных силатиаазолидиновых кольца ранее известны не были.

Таким образом, впервые синтезированы соединения нового класса.

Пример 1. 1-фенил-2,8,9-тритиаЛ,5

-5-аза-1-силатрициклс (3,3,3,0 )-ундекан.

В колбу помешают 2,37 r (0,01 моль) фенилтрис-(диметиламино)-силана и 1,97 г (0,01 моль) трис-(2-меркаптоэтил)-амина.

Реакционная смесь сразу же разогревается, выделяется теоретическое количество диметиламина и образуется кристаллический продукт, дробная кристаллизация которого из сухого ксилола дает 0,8 г 1-фенил-2,8,9Л,5

-тритиа-5-аза-1-силатпицикло-(3,3,3,0 )-ундекана с т.пл. 300 С. В остатке — ыеплавкий полимер.

Найдено, %: М 4,38; С 47,30; Н 5,87:

Ял 9,77; 6 32,68.

С, Ы 66i.

509049

СН

СН 1 .сн, СН Нс с СН, g э

Составитель М. Кожинская

Редактор Г. Яковлева Техред А. Богдан Корректор А. Лакида

Заказ 341/116 Тираж 569 Подписное

UHNNIIN Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Вычислено, Ь: М 4,67; С 48,11; Н5,72;

& 9,38; 5 32,12.

Высокое значение дипольного момента

1-фенил-2,8, 9- три тиа-5-аз а-1- силатрицикло-(3,3,3,0 )-ундекана, составляющее

5,1 Д подтверждает наличие донорно-акцепторной трансаннулярной связи N -gj в данном соединении.

ИК-спектр 1-фенил-2,8,9-тритиа-5-аза-1-силатрицикло-(3.3,3,0 )-чндекана 1р

i,5

465 (ср, 825Io.c.), 515(c.), 674(cp.), 704(с.), 736(ср.), 750(с.), 930(сл.), 950(cp.), 1002(сл.), 1018(cp.), 1050(cp)

1084 (c.)-1090(с.) — дублет, 1110(сл.), 1s

1160 (сл.), 1190 (сл.), 1205 (cp.), 1234 (ср.), 1260 (сл.), 1284 (сл.), 1308 (с.), 1387 (ср.), 1424 (ср.), 1460 (ср.), 1480 (сл.) . формула изобретения

1 ° 1-фенил-2,8, 9-т рити а-5-аз а-1- сила трицикло-(3,3,3,0 5 )-ундекан общей формулы

2. Способ получения 1-фенил-2,8,9-тритиа-5-аза-1-силатрицикло-(3,3,3,0 )й 5

-ундекана по п. 1, о т л и ч а юшийся тем, что 1-фенил-трис-(диметиламино)-силан подвергают взаимодействию с трис-(2-меркаптоэ тил )-амином.