Способ получения карбонила вольфрама

Способ получения карбонила вольфрама

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскин .

Социалистических

Республик (»> 509539 (6l) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 25.03.74 (21) 2007334/23-26 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет (43) Опубликовано 05.04.76. Бюллетень Хе 13 (45) Дата опубликования описания 07.04.76 (51) Я. Кл, С 010- 1/О-1

С 01G- 41/00

Государственный комитет

Совета Министров СССР оо делам нзооретекнй н открытий (63) УДК 661.878,626 (088,8) >, E. Г. Аввакумов, Ю. В. Гимаутдинов и В. В, Болдырев (72) Авторы изобретения

Институт химической кинетики и горения

Сибирского отделения АН СССР (7l) Заявитель (54} СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАРБОНИЛА ВОЛЬФРАМА

° . 1

Изобретение касается способов получения карбонила вольфрама, применяюшихся в элементоорганических синтезах.

Известен способ получения карбонила вольфрама путем обработки металлического вольфрама окисью углерода под давлением

30-280 атм и температуре 80-200 С. Однако отмечается необходимость проведения синтеза при повышенных давлении и температуре, а также трудность осуществлениянепрерывного процесса.

Для упрошения процесса и обеспечения его непрерывности по предлагаемому способу порошкообраэный вольфрам обрабатывают окисью углерода в измельчительном аппарате с инерционной нагрузкой 15-40 при давлении окиси углерода 0,9-10 ати. и температуре 20-30оС.

На выходе аппарата устанавливают . ловушку для конденсации образовавшегося gp карбонила вольфрама и осушествляют циркуляцию окиси углерода через аппарат и ловушку.

Пример. В механохимический актив*- тор непрерывного действия с реакционной емкостью 100 мл загружают 100 г керамиче:скихшаров диаметром5 мм, 1 г порошка вольф, рама, заполняют емкость окисью углерода под давлением 800 мм рт. ст, Затем, проо водят синтез при температуре 25 C. Окончание процесса устанавливают по прекращению падения давления окиси углерода. Карбонил отгоняютизсмеси и количественно определяют. Выход карбонила, полученного после 2 час обработки в механохимическом активаторе при инерционной нагрузке 25 9 . составил 4096 от теоретического.

Формула.изо бретения

Способ получения карбонила вольфрама путем обработки порошкообразного вольфрама окисью углерода при осушествлении ее циркуляции и выводе конечного продукта иэ зоны реакции с последуюшей его конденсацией, о т л и ч а ю ш и и с я тем, что, с целью упрошения процесса и обеспечения его непрерывности, процесс ведут в измельчительном аппарате с инерционной нагрузкой 15-40 о при давлении окиси yrо лерода 0,9-10 ати и температуре 20-30 С.