Способ обезвоживания аллиловогоспирта

Способ обезвоживания аллиловогоспирта

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

O ll H |" A H M E

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Соцмалнстнческнх

Респубпнк (11) 509575 (61) Дополнительное к авт. свид-ву(22) Заявлено17.05.74 (21) 2024161/23-4 (51) М. Кл. С 07С 33/02

С 07С 29/28 с присоединением заявки №вЂ”

Государственный номнтет

Совета Ннннстров СССР

Ila делам нэобрвтеннй

H DTKPblTNH (23) Приоритет— (43) Опубликовано 05.04.76. Бюллетень № 13 (45) Дата опубликования опнсания28.06.76 (S3) УДК 547.361 (088.8) (72) Авторы изобретения

А. Г. Полковникова, Е. И. Гин и Т. М. Верещагина (71) Заявитель г". (54) СПОСОБ ОБЕЗВОЖИВАНИЯ АЛЛИЛОВОГО СПИРТА

Изобретение относится к способу осушки кислородсодержаших органических соединений, в частности к способу обезвоживания аллилового спирта, который находит применение в промышленности органического синтеза.

Известен способ обезвоживания аллилового спирта путем азеотропной ректификации с трихлорэтиленом, который образует тройной азеотроп с водой и аллиловым спиртом. Не-: p достатком такого способа является необхслдимость использования значительных количеств трихлорэтилена, циркуляция которого в системе ректификации приводит к большим механическим потерям. 15

С целью уменьшения потерь целевого продукта предложено в качестве органического водоотнимаюшего агента использовать аллилацетат в количестве 0,2-1,0 моль на 1 моль аллилового спирта. 20

Способ обезвоживания аллилового спирта заключается в том, что водный раствор аллилового спирта с содержанием воды

1-30% подвергают азеотропной ректификации с органическим водоотнимаюшим аген- 25 том-аллилацетатом, который образует трой.ной азеотроп а.ллилацетат — аллиловый спирт»вода.

При наличии более разбавленных водных растворов аллилового спирта их предварительно подвергают ректификации и выделяют аллиловый спирт в виде водного азеотрспа с содержанием воды 28-30%.

Полученный при азеотропной ректификации в виде дистиллата при температуре кипения 83оС тройной азеотроп состава (в вес.%): ацетат 71, аллиловый спирт 9, вода 20 охлаждают и расслаивают. Верхний слой, состояший в основном из аллилацетата с небольшим содержанием воды и аллилового спирта, направляют в рецихл в качестве водоотнимаюшего агента íà с»ешение с исходным водным раствором аллилового спирта. Нижний водный слой с небольшим содержанием аллилацетата и аллиловсго спирта подвергают последовательной ректификации на двух колоннах и получеиные дистиллаты возврашают иа смешение с исходным водным раствором аллилового спирта.

Благодаря большому содержанию воды в тройном азеотропе. количество вводимого для обезвоживания аллилацетата меньше или равно количеству исходного водного аллилового спирта, а не превышает его в не- 5 сколько раз, как при обезвоживании трихлорэтиленом.

Так, для получения 1000 кг осушенно;го аллилового спирта количество циркулирующего в системе обезвоживания трихлор- 1О этилена составляет 6100 кг, а аллилацетата - 1800 кг.

По предлагаемому способу расход охлаждающей воды в 2 раза,,греющего пара в

2,2 раза, механические потери аллилацетата 15 в 3,4 раза, аллилового спирта в 1,5 раза ниже, чем по известному способу. Кроме того, по такому способу аллилацетат используется полностью за счет его циркуляции; отходов аллилового спирте и загрязненных сточных вод нет, Технология процесса обезвоживания аллилового спирт по предлагаемому способу поясняется чертежом.

B сборнике 1 смешивают исходный водный аэеотроп аллилового спир-..а, органический слой, полученный при расслоении тройного аэеотропа от предыдущей ректификации, и водный аэеотроп аллилового спирта, выделенный ректификацией из водного слоя тройного

30 азеотропа аллилацетатг от предыдущей ректификации. Все потоки строго дозируются.

Из сборника 1 смесь насосом подают через подогреватель 2 в колонну 3, где сверху отбио 35 рают при 83 С водный тройной аэеотроп аллилацетата с флегмовым числом 0,5-3.

Пары тройного аэеотропа аллилацетата поступают в конденсатор 4, откуда частично возврашаются в виде флегмы в колонну 3, а остальная часть направляется в холодильник

5, где охлаждается до 35оС и поступает в сепаратор 6, В последнем тройной азеотроп расслаивается на два слоя: органический, содержащий аллилацетат, аллиловый спирт, воду (5%) и водный, включающий воду, аплилацетат {3 вес. %) и аллиловый спирт . (796).

Верхний органический слой направляют в сборник I. С низа колонны 3 через халодильник 7 в сборник 8 отбирают абсолютированный аллиловый спирт.

Нижний водный слой из сепаратора 6 через подогреватель 9 при 100оС подет в колонну 10, где сверху при 83 С отбирают аллилацетат в виде тройного аэеотропа, который после конденсации в аппарате

11 присоединяют к основному тройному азеотропу аллилацетата перед холодильником 5, Кубовую жидкость колонны 10, содержащую 6% аллилового спирта, перекачивают насосом на дистилляцию в колонну 12, с верха которой нри 89 С и флегмовом числе о

3 отбирают пары водного аэеотропа аллилового спирта, направляемые после конденсации в .: аппарате 13 на обезвоживание в сборник 1. С низа колонны отбирают воду, не содержащую органических примесей, которую охлаждают в холодильнике и насосом направляют на использование в качестве конденсата.

Пример 1. 143 г водного азеотропа аллилового спирта, содержащего 103 г (100%) аллилового спирта, смешивают с

210 г, органического слои, который получен после расслоения тройного азеотропа, включающего 179,5 г аллилацетата, Получают 353 г смеси состава (в вес. %): аплилацетат- 50,8, аллиловый спирт 34,9, вода 14,3.

B процессе ректификации отбирают

248 г тройного азеотропа и получают в кубе 1 00 r сухого аллилового спирта.

Тройной аэеотроп расслаивается на органический слой (205 г) состава, г (%): аллилацетат 175,5 (86,6); аллиловый спирт 18,8 (9,2); вода 10,7 (5,2) и водный (43 г) состава, г (%): аллилацетат 1,3 (3,0); аллиловый спирт 2,8 (6,5); вода 38,9 (90,5), Органический слой воэврашают на осушку.

Иэ водного слоя в процессе дальнейшей ректификации на двух колоннах выделяют 5,6 г фракции, содержашей 1,3 г аллнлацетата, 2,8 г аллилового спирта и 1,5 г воды, которую присоединяют к органическому слою, и 37 r чистой воды.

Формула изобретения

Способ обезвоживания аллилового спирта путем азеотропной ректификации с органическим водоотнимаюшим агентом, о. т л,рч а ю m и и с я тем, что, с целью уменьшения потерь целевого, продукта, в качестве органического водоотиимаюшего агента иопользуют аллилацетат в количестве 0,2-1,0 моль на 1 моль аллилового спирта.

Составитель )-) Ба.злева

Редактор З.Горбунова Техред И ) арандашова Корректор г1 уотова

Заказ 5 193 Изд. М //ф Тираж 57 Подписное

ЦШ)ИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР ло дедам изобретений н открытий

Москва, l)3035, Раушская наб., 4

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4