Способ получения -замещенных алкила-цетамидов

Способ получения -замещенных алкила-цетамидов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

(1Ц 589580

ОП ИКАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

И АВТОУШОМУ СВИДВТВЛЬСТВУ (61} Дополнительное к авт. свнд-ву— (Ю} Занвлено 21 05,74 (21} 2028077/23-4 с присоединением ааявкн ¹

Сее3 Советских

Сациалистичеооа

Республик.;,, - I, т, ° ., f 1 Ръ (51} М. Кл. С 07С 103/08

С 07С 103/34

Гащррствюнай виет

Совета Микарав СССР в дюлаи ввброаиик н вткрмтмя (23} Приоритет (53} УДК 547,298.1.07 (088.8) (43} Опубликоваио 05.04.76. Бюллетень 3613 (45) Дата опубликования описания 04.06.7

Т. H. Шахтахтинский, К. Я. Алиева, Д. 3. Самедова и Л. И. Гусейнова

Ордена 1"рудового Красного Знамени институт нефтехимических процессов им. 10. Г. Мамедалиева I (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ М-ЗАМЕЩЕШШХ АЛКИЛАЦЕТАМИДОВ

Изобретение относится к способу получения N-замешенных алкилацетамидов, которые находят широкое применение В производстве первичных и BTQpN ìõ алкиламинов °

Известен способ получения А -замешенных алкилацетамидов путем конденсации олефинов, например циклогексена, с нитрилами, щпример ацетонитрилом, в присутствии воды и катализатора, например фтористого водорода, при пс вышенных темнературе и давлении.

Выход целевого продукта 57,; от теории, Недостатками такого способа являются низкий Выход целевого продукта, B также проВедение реакции под давлением.

С целью увеличения выхода целевого продукта и упроженнв технологии предложено в качестве катализатора использовать ортофосфорную кислоту,. насыщенную трехфтористым бором, и процесс вести при атмосферном давле ни и.

Предложенный способ прост в исполнении и позволяет получать целевой продукт с выходом 65,8-93,., от теории.

Пример 1. В стеклянный реактор, снабженный мешалкой, газоподводящей трубкой и термометром, вносят 35 r ортофосфорной кислоты, насыщенной трехфтористым бором, и

) 9 г ацетонитрила в растворе дибутилового эфиг ра (100 мл). Реакционную смесь нагревают до.

; 92оС и затем по газопроводящей трубке в теI чение 2 час подают изобутилен со скоростью

5,7 л/час. Далее реакционную масс." разбавля

13 ют водой и ор-аническую часть экстрагируют эфиром, эфир отгоняют и остаток высушивают при 20оС. Образовавшиеся кристаллы перекристаллизовывают из гексана. Получают

; 22,48 г й-трет-бутилацетамида (93„,, о-. теории, считая на взятый ацетонитрил).

Пример 2. Л -трет-Бутилацетамид получа ют по примеру 1, но реакцию веду т в растgj воре уксусной кислоты (100 мл) при 90оС.

509 58О

Составитель В.Потодкив

1 елактор 3д орбунова тек е А

ЗакавЯЩ

Ивл. М,Я »рах 52@ Йодп ясное

ЦНИИПИ Государственного кокнтета Совета Мнннстров СССР по делам нзобретеннй и открытнй

Москва, ИЗИ5, Раушскав наб., 4

Финал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

8 т .тре утилацетамида 23,6 г (93,6 от теория ° считаа на взятый ацетонитрил).

П ри и е р 3. Процесс осуществляют по при; меру 1, но вместо изобутилена используют

25,5 г диизобутилена и реакцию ведут в течеwe 3 час в присутствии 50 г катализатора.

Получают 33,1 г N-дииэобутилацетамида (Ж-трет

-октилацетамида) (88,1 от теории, считая на взятый ацетонитрил).

П риме р 4. Процесс ведут по примеру 1, только вместо иэобутилена используют 36,9 r о триизобутилена и реакцию ведут при 110 С в течение 3 час в присутствии 50 г каталиэатэ ра. Получают 32,7 г Ж-трииэобутилацетамида (65,8, от теории, считая на взятый апево. нитрил).

Формула иэобре тени ч

Способ получения %-замешенных алкилацет амидов конденсацией олефинов с ацетонитрилом при повышенной температуре в присутс"19 вии катализатора о т л и ч а ю щ и И с я У что, с целью увеличения выхода целевого продукта и упрощения технологии, в качастве ьталиэатора используют Ортофосфорн „ кис "оту, насыщенную трехфтористым бором, н ц;оце,с ведут при атмосферном давлении.