Способ получения этилового эфираэтилфенилциануксусной кислоты

Способ получения этилового эфираэтилфенилциануксусной кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИ

ИЗОБРЕТЕН И

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДИТВЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. санд-ву

М. Кл. С 07С 121/08

С 07С 121/40 (22) Заявлено 10.06.74 РР 2030803, 23-4 с присоединением заяви:.; № (23) Приоритет (43) Опубликовано 05.0 4.76, Бюллетень № (45) Дата опубликования описания 04,06.

Гааударатвеииай иаматет

Фаната Миниатрав СССР аа далем иэааретеиий и аткриткй

УДК 547.339.2(088.8) (72) Авторы изобретения

P. М. Кузнецова, В. М. Эфрон, Л. Ф. Трифонова, Б. М. Петрейкова и L. H. Курова

Московский химико-фармацевтический завод им. Н. A. Семашко (Щ Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭТИЛОВОГО ЭФИРЛ. ЭТИЛФЕНИЛШИАНУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ

Изобретение относится к тонкому органиче- скому. синтезу лекарственных веществ, в част ности к способу получения этилового эфира этилфецилциануксусной кислоты, который используют в качестве полупродукта при производстве фенобарбитала, широко применяемого в фармацевтической промышленности и фармакологии.

Известен способ получения этилового эфира, этилфенилциануксусной кислоты путем этилирования натриевого производного этилового эфира фенилцчануксусной кислоты бромистым этилом в среде этилового спирта. Целевой продукт выделяют известными приемами.

Недостатками такого способа являются дли- тельность (!4 час) протекания реакции и не очень высокий (не более 84 „ ) ьыход целевого продукта, что при многотонном масштабе его . производства обусловливает невысокую продуктивность всего процесса производства фенобарбитала.

Целью изобретения является интенсификация процесса и повышение выхода целевого продукта. б, Поставленная цель достигается проведением

1 этилирования в пр исутствии Йодистого или хлористого калия, взятого в количестве 1-50, от веса бром tcTol 0 этила.

Это позволяет увеличить выход целевого

10; продукта до 90,6",„ а время проведения реакции сократить до 8 час, что, в свою очеред, обусловливает интенсификацию всего процесса.

Пример 1. К натриевому производном и этилового эфира фенилциануксусной кислоты при комнатной температуре добавляют 200 M. спирта, содержащего 15, бромистого этила, 110 г сухого бромистого этила (98% сод.) и

1,5 г Йодистого калия. Реакционную массу, тщательно перемешивая, нагревают до 30 С о и эту температуру поддерживают 1,5 час. Затем в течение 1 час смесь нагревают до

60-65оС и эту температуру поддерживают

1,5 час при перемешивании. Далее технологи509582 р 4. !1рон» с н луT в «ловких но xëîðè« тып калий лобавляют н

1 — 5 „от w са бромы:того этила. приведены в табл.

П риме примера 2, количестве

Резу льтпты

Табл ица2

Кол- во о бра зова в ш o l о«я целевого эфира

Кол-во добавляемого хлористого калия«вес .o (f« расчете на бромистый этил) вег

19" 4 95,1

195,1

II 95,9

91„6 ;) }.2

91,2

91,9

1,0

1,5

2,0

5,0

Формула и з о б р е т е н и я

ЗО

Таблица 1, Кол-во добавляемого йодистого калия, вес.",, (в расчете на бромистый этил) Кол-во образующегося целевого эфира вес.

195,3 91,5

195,3 91,5

195,1 91,2

195,5 91,6

1,0

1,5

Ь,О

Го этила.

Составитель Е.Домбовскан

РедактоРЗХоР65гнова Те*Ред A.Кишмишникова корректор И.Познкковсхам

Заказ 5 t91 Изд. И,,, Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам ызобретеный н открытый

Москва, 113035, Раушская нвб., 4

1нраж 529

Филиал ППП "Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 ческий процесс ведут по известному способу.

Длительность технологического процесса 8час„ в томчисд ;,„эхилирова е 4 час, расслаивание l4 . ЖМдд целевсуо продукта 194 г, °,« чЯ;содтветсЪвует ФО,6", (считая на циани, „.стй(ЬеИл) "- - --

П р и ме р 2. К натриевому производному этилового эфира фенилциануксусной кислоты при 20оС добавляют 200 мл спирта, содержа- 1О щего 15", бромистого этила, 110 г сухого бромистого этила и 1,5 r хлористого калия.

Реакционную массу при работающей мешалке нагревают до 30оС и эту температуру под15 держивают 1,5 час. Затем в течение 1 час смесь нагревают до дистталляции (температура 60-62оС) и поддерживают дистил 1яцию в течение 1,5 час. Далее технологический процесс ведут по известному способу. Выход не- рО левого продукта 194 г, что соответствуег

90,6",, (считая на цианистый бензил).

Пример 3. 1роцесс получения этилового эфира этилфенилциануксусной кислоты ведут в условиях примера $, но количество добавляе, мого Йодистого калия изменяют в пределах

1-5",, от веса бромистого этила. Результаты приведены в табл. 1.

Способ получения этилового эфира этилфекч лциануксусной кислоты путем этилирования натриевого производного этилового эфира фенилциануксусной кислоты бромистым этилом в среде этилового спирта с последующим выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что,сцелью интенсификации процесса и повышения выхода целевого продукта, этилировани» ведут в присутствии йодистого или .хлористого калия, взятого в количестве 1-5,/ от веса бромистс.