Способ получения гидроперекисейалкилароматических углеводородов
Иллюстрации
Показать всеРеферат
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЙТИЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик (11) 509584 (61) Дополнительное к авт. свнд-ву (22) Заявлено 05.05 74 (21) 2021232, 23-4 (51) М. Кл. С 07С 179/02 с присоединенневе заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 05.04 76 Бюллетень №13 (53) УДК 547582.3(088.8) (45) Дата опубликования описания О4,gg.76
1 осуавротвеынь и комвтет
Совете Кыыыстров СССР оо делом ызабретеный
ы открытый (72) Авторы изобретения
3, Н. Инютина, С. А, Камнева, Б. И. Макалец и Е. И. Стрыгин (7 ) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРОПЕРЕКИСЕЙ
АЛКИЛАРОМАТИЧЕСКИХ УГЛЕВОДОРОДОБ
Изобретение относиося к способу получения гидроперекисей алкилароматических углеводородов и может быть использовано при получении гидроперекиси кумола в производстве феб нопа и ацетона,а таике в производстве гидроперекисей ряда алкилароматических углеводородов, Известен способ получения гидроперекиси алкилароматического углеводорода путем окис- 1п ления соответствующего углеводорода кислородом или кислородсодержащим газом при нагревании и повышенном давлении с последующей отгонкой неокисленного углеводорода и возвратом его в рецикл.
Селективность процесса, например, при окислении кумола 89 и 85, при глубине окисления соответственно 20,5 и 36",.
Недостатком известного способа является Я невысокая селективнссть процесса.
С целью повыщения селективности процесса предложено процесс вести последовательно в две стадии при температуре первой стадии на
3-10, а второй на 20-30оС ниже температуры кипения соответствующего алкилароматического углеводорода.
На первой стадии окисление ведут в течение 5-20 мин, а на второй — до накопления
15-30,, гидроперекиси соответствующегоугле, водорода.
Неокисленный алкилароматический углеводород отгоняют от гцдроперекиси и возвращают в " реакцию беэ дополнительной очистки. Процесс нечувствителен к чистоте исходного алкиларо. матического углеводорода.
По предлагаемому способу в процессе мо1 гут быть использованы исходные угюводородот без предварительной очистки.
Такой способ позволяет проводить процесс окисления, например, кумола с селективно: стью 96,6 и 92,2; при глубине окисления соответственно 20,5 и 34,3,,,.
Пример 1, 50 мл чистого вторичного бутилбензола загружают в стеклянный реакI тор. Окисление ведут на первой стадии при
Формула изобретения
Составители Д,Фарафомов
Редактор 3.Горбунова Техред А.Камышникова Корректор И,!::0;буняковская
З.аукав Я 91 ИЗД.МЗ У Тираж 5 Ж Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР но делам изобретений и открытий
МОсква, 1l3030, Раушскаа ааа., а
Филиал ППП "Патент, г. Ужгород, ул."Проектная, 4 у
170 С в течение 7 мин, затем температуру понижают до 150 C и окисление ведут еще
1;5 час. Скорость подачи кислорода 80 мл/мин, Получают реакционную массу с содержанием гидроперекиси 16,0 вес. а. Скорость накопления гидроперекиси 9,9%/÷åñ. Селективность
S2,5 вес ",,.
П р им е р 2. 50 мл вторичного бутилбензо. ла, полученного после укрепления реакционной ь4ассы окисления, содержащего (s Я 0,3 гидроперекиси и вторичного бутилбенэола, 0,8 ацетофенона и 0,0?,метилэтилфенилкарбинола, окисляют без всякой предварительной обработки в условиях примера 1, Получают реакци онную массу с содержанием (в",,} г щроперекиси 15 5, ацетофенона 3,3, метилэтилфенилкарбиноле 0,7. Средняя скорость окисления
9,3 /час. Селективность окисления 83,1 вес., .
Пример 3, 50 мл вторичного бутилбензола, содержащего 10 !, третичного бутилбензола, окисляют в условиях примера 1. Получают реакционную массу с содержанием гидропереки, си 16,5 вес; % Средняя скорость накопления гидроперекиси 9,9а//час. Селективность окисления 81,9 вес. %.
Пример 4, В стеклянный реактор загружают Щ мл чистого кумола. Окисление ведут на первой стадии в течение 15 мин при150 С, о затем температуру снижают до 130оС и про олжают окисление еще 2 час, Получают реакционную массу с содержанием гидроперекиси
1 аО
33,Ьsoc.,,, Средняя скорог.ть окислi ния 34, гидроперекиси/час. Селектнвпость при глубине 20 составляег 96,9 вес, 0„, при (-дубине
33,1! — 92,7 Веса и
Пример 5. 50 мл смеси пряк1ого и возвратного кумолов в соотношении I: 4 (возвратный кумол получают путем отгоики от гидроперекиси при ее укреплении бе.> какой-либо
>0 обработки), содержащей 0,12, гидроперекис. и 9,01д, побочных продуктов (диметилпк.нилкарбинол + ацетофенон) окисляют в услак.ях примера 4. Получают реакционную ма:,.=y става (e»): гидроперакнсь кумола 34133 диметилфенилкарбинол 204, ацетофе.:оп 6,5.
Средняя скорость окисления 15,5 ., гндоопеpBKNcM/÷àc. Селективность окисления 92,2 вес",",, Пр и концентрации гидроперекис и 20", содержание побочных 0,7 ",. Селективпо ть дости: гает 96,6 вес.",,.
Способ получения гидроперекнсой нлкилар оматических углеводородов путем окисления соответствующих углеводородов кислородом или кислородсодержащим газом пр и нагревании с последующей отгонкой неокислемного углеводорода и возвратом его в рецикл, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения селективньсти, процесс ведут i ледовательно в две стадии при температуре первой стадии на
3-10, а второй на 20-30оС ниже температуры кипения алкилароматическг го углеводорода.