Способ получения моносахаридов
Иллюстрации
Показать всеРеферат
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДИЕЛ6СТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик (11)5О9643 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 26.04.74 (21) 2020183/23-4 с присоединением заявки ¹â€” (23) Приоритет— (43) Опубликовано05 04 76 Бюллетень ¹ 13 (45) Дата опубликования описания23.05. 77 (51} М. Кл.з
С 13 К 1/04
С 07 Н 3/02
Гасударственный комитет
Совета Министров СССР ва делам изобретений и аткры-.нй (5З) ZLK 547.455.07 (088.8) Н. В. Лебедев и P. П. Ливанова (72) Авторы изобретения
Всесоюзное научно-производственное и проектно-конструкторское объединение микробиологической промышленности (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОСАХАРИДОВ
Изобретение относится к усовершенствованному способу гидролиза растительных материалов и может быть использовано в гидролизной промышленности.
Известен способ получения моносахаридов двухстадийным гидролизом растительного сырья в противотоке твердой и жидкой фаз разбавленной 2-9 %-ной минеральной о кислотой при 100 120 С, Полученный при этом целлолигнин отмывают и измельчают 10 с образованием пульпы, которую обрабатывают 0,1-0,4 %-ной минеральной кислотой при 210-260 С в течение 2-10 мин в непрерывном прямотоке. Выход целевого продукта около 50%. l5
Недостатками такого способа являются относительная низкая доброкачественность растворов сахаров и невысокий выход сахара на второй стадии гидролиза.
Введение промежуточной стадии делигнификации и проведение второй стадии гидролиза в более мягких условиях позволяют значительно повысить качество целевого продукта и увеличить его выход.
Предлагается способ получения моносахаридов, заключающийся в том, что целлюлозный остаток выделяют путем обработки целлолигнина, полученного после первой стадии гидролиза, 30- 42 %-ной азотной кислотой при 18-25 С, отмывки его водой и обработки 2-5 %-ной аммиачной водой при
18-25 С, повторной отмывки его водой, отжима до влажности 30-40% и повторного гидролиза 39-41 %-ной соляной кислотой в токе хлористого водорода с последук щей выдержкой при 30- 0 С- в течение
30-50 мин. Выход 65 %.
Раствор нитропроизводных лигнина в аммиачной воде можно использовать для последующего изготовления органоминерального удобрения.
Пример. Березовую щепу обрабатывают на первой стадии гидролиза 5%-ной серной кислотой в гидролизаппарате в противотоке твердой и жидкой фаз с верхней подачей древесины. Соотношение между жидкой и твердой фазами 1:5, т.е. н 1 т абсолютно сухой щепы подают 5 т 1. збавленной серной кислоты (концентра, ти 5%).
50964 Л"":
Составитель В. Жестков
Редактор 3, Горбунова Техред М. Левицкая Корректор Н. Ковалева
Заказ 56 7/1 Тираж 498 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
113О35, Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5
Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4
3 о
Процесс ведут при 120 С, которую goст",".гают подачей острого пара в реакциоч;-;ое пространство гидролизаппарата. Общее время варки 24 час. Гидролизат отбирают в верхней части гидролизаппарата в количестве 2,5 модулей. При этом получают концентрацию сахара в гидролизате, равную 10%. Полученный после гидролиза на первс:й стадии целлолигнин отмывают горячей водой с температурой 70 С от кислоты и сахара в нижней части гидролизаппарата.
Целлоттнин выгружают из гидролизаппарата с влажностью 65-70%, частично подсушивают, измельчают до опилок размером
2-4 мм и направляют в реактор, где в про- тивотоке обрабатывают азотной кислотой.
Соотноьчение между твердой и жидкой фазами 1."6, т.е. на 1 т абсолютно сухого целлолигнина подают 6 т азотной кислоты. Последнюю беоут концентрацией, обеспечивающей ее содержание s целлолигнине(рабочую концечтрацию) 30 %.
При действии азотной кислоты на целлолигнип образуются продукты гидролизации лигнина, растворимые в щелочи. Целлолиг о пин госле нитрации отмываютгорячей (70 С)
l=-одол, отмытую азотную кислоту доукрепляют кочцентрированной азотной кислотой и возвращают в процесс.
Зо
Отмытый нитрованный целлолигнин обрабатывают в п ямотоке 3%-ной аммиачной водой при 20 C в течение 1 час с модулем 4. При этом нитропроизводные лигнина растворяются в аммиачной воде, полу35 ченный щелок поступает на изготовление органоминерального удобрения путем выпаривания, сушки и грануляции.
Освобожденный от лигнина целлюлозный остаток отмывают от аммиака горячей (70 С) водой, промывные аммиачные воды доукрепляют свежим раствором аммиака и возвращают в процесс, целлюлозный остаток отжимают на обезвоживающей машине до влажности 40 % и передают на вторую стадию гидролиза, где его обрабатывают в гидролизаппарате 40%-ной соляной кислотой в токе хлористого водорода при 20 С в течение 2 час и затем выдерживают
30 мин при 40 С.
Гидролизат, полученныи в результате гидролиза целлюлозного остатка, прозрачен, имеет повышенную доброкачественность и характеризуется высоким (25%) содержанием сахара.
Суммарный выход сахара на первой и второй стадиях гидролиза лиственной древесины 65%.
Формула изобретения
Способ получения моносахаридов путем обработки растительного сырья 2-9 %-ной о минеральной кислотой при 100-120 С, выделения целлюлозного остатка и повторного его гидролиза, отличающийся тем, что, с целью повышения качества и увеличения выхода целевого продукта, целлюлозный остаток выделяют путем обработки целлолигнина, полученного после первой стадии гидролиза, 30-42 %-ной азотной кислотой при отмывке его водой и обработки 2-5 %-ной аммиачной водой при
18-25 С, повторной отмывки его водой, отжима до влажности 30-40% и повторного гидролиза 39- 11 %-ной соляной кислотой в токе хлористого водорода с последующей и выдержкой при 3040 С в течение 3050 мин.